氟虫腈-13C2,15N2同位素内标（化学结构见图1）法对茶叶中氟虫腈及其代谢物进行QuEChERS-GC-MS/MS定量测定。在较简单、快速的前处理条件下完成对氟虫腈及其代谢物的准确定量，氟虫腈及其代谢物的方法的定量限均可达到1 μg/kg，能够满足欧盟与日本的残留限量要求的同时，适合于茶叶中痕量氟虫腈及其代谢物残留的快速分析。

图一：氟虫腈-13C2,15N2同位素内标与氟虫腈及其代谢的化学结构式。

样品前处理方法的优化

图二：不同条件下的提取液对比

被测物包括氟虫腈及3 种代谢物，实验中对比考察乙腈、丙酮及两者组成的混合溶剂对茶叶中氟虫腈及其代谢物的提取效果。在添加量25 μg/kg的条件下，分别比较乙腈-丙酮为1∶0、1∶1、2∶8（V/V）的混合溶剂对茶叶的提取效果，结果显示，3 种提取液均符合回收率要求，但丙酮比例高时，提取液颜色较深，杂质较多，故选择纯乙腈作为提取液。

考虑到GCB具有良好的去除茶叶色素的能力，实验比较了加入GCB的净化效果。如图2所示，GCB能**去除茶叶中的色素。根据回收率和基质效应优化，分散固相萃取填料的用量为PSA 200 mg和GCB 200 mg。

内标特征离子的选择

图三：氟虫腈及其代谢物的基质价表MPR色谱图

氟虫腈-13C2,15N2同位素内标与氟虫腈无法用色谱分开（图3），且两者之间只差4 个质量数，从图4和图5可以看出，内标的基峰m/z 371会受氟虫腈同位素峰的干扰，本实验采用同位素内标质谱次高峰m/z 373作为母离子建立MRM条件，以消除氟虫腈同位素峰的干扰。

基质效应

图六：不同添加量氟虫腈及其代谢物的基质效应

结果表明，茶叶中氟虫腈及其代谢物在2 种不同添加量（25、200 μg/kg）下的基质效应在84.7%～111.7%（图6），因此，本实验采用基质标准曲线以提高氟虫腈及其代谢物定量分析的准确性。

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