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概述：简单的一步法制备了5,10,15,20-四( 4-羧基苯基) 卟啉( H2TCPP) 功能化的ZnS

纳米复合材料， 并发现在10 mi n内，H2TCPP—ZnS就能快速地催化过氧化氢氧化无色的底物3, 3’ ,5,5’ -四甲基联苯胺( TMB) 生成一种蓝色的产物。

卟啉-硫化锌纳米复合材料( H2TCPP-ZnS NCs)的制备方法：

本文采用一步法制备卟啉-硫化锌( H2TCPP- znS) 纳米复合材料。

( 1) 取0．0010 g四羧基苯基卟啉( H2TCPP) 配成10 mL溶液，加入NaOH溶液溶解H2TCPP，直至形成均一H2TCPP溶液，浓度为0．1 mg／mL。

( 2) 取0． 3658 g Zn( CH3C00) 2溶于5 mL水中，得到1 mM的Zn( CI - hC00) 2溶液。

( 3) 取上述Zn( CH3C00) 2溶液2．5 mL缓慢加入5 mL H2TCPP溶液中，形成溶液A。

( 4) 量取250 mL O．5 mol 的HCI 溶液加入到0.4 mol 的硫代乙酰胺水溶液中，形成溶液B。

( 5) 将溶液A与溶液B同时放入干燥器中， 并用磁力搅拌器对溶液A持续搅拌，反应24 h。

( 6) 将所得产物用去离子水洗涤三次， 离心， 于60℃下干燥6小时得产品。

 所得的产品通过X- 射线衍射( XRD) 、 透射电子显微镜( TEM) 、 傅里叶转换红外光谱

( FT- IR) 进行表征。

1. X- 射线衍射( XRD)图

如图1所示。 从图中可以看出， 在所选扫描区的角度内， 所有衍射峰都与J CPDS05． 0566标准卡上立方相ZnS的各个峰相对应， 其主要衍射峰分别对应于( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、 ( 400) 、 ( 331) 、( 442) 晶面， 没有任何多余的杂质峰， 展示出与ZnS良好的匹配性， 证明产物具有很高的纯度， 所制得产物为ZnS。

图1

2.电镜图谱

用透射电镜和扫描电镜观察了产品的尺寸和形貌。 图2是卟啉-硫化锌( H2TCPP- znS)纳米复合材料的透射电镜图， 能够清晰的看到卟啉． 硫化锌纳米复合材料是直径为5．8 nm的球形粒子。 图2B为卟啉-硫化锌纳米复合材料的高倍透射电镜图， 从图中可以清晰的看到材料的晶格条纹， 表明所制备的硫化锌具备很好的晶体结构。 晶格间距为0．310 ni n， 与立方相的硫化锌的( 111)晶面相一致。 复合材料的选区电子衍射图( 图2C) 中出现( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、( 400) 、 ( 331) 、 ( 422) 等晶面， 说明此复合材料为多晶的。 H2TCPP． ZnS的高倍透射电镜及选区电子衍射结果， 都与它的XRD得到的衍射结果相一致。 另外， 较宽的衍射峰说明合成的纳米颗粒的尺寸比较小。 这些都能从电镜图中得到证实。

图2

3.卟啉-硫化锌( H2TCPP- znS)纳米复合材料的EDS能谱图

从EDS图谱中我们可以看到除了zn、 S两个主要元素外， 卟啉的主要元素( C， O， N) 也都能被检测到， 这表明我们所制得的材料中包含了卟啉化合物。 图谱中的si 元素的出现是因为我们在做能谱测试时选用的硅片作为基底。

图3

4.图4显示的是四羧基苯基卟啉( A) 以及产品卟啉-硫化锌( H2TCPP- znS)纳米复合材料(B)的傅里叶转换红外光谱图。

曲线( 图4B) 中1697 cm-1是由于羰基的振动峰， 1606 cm-1是苯环的伸缩振动， 1400 cm-1是C=N键的伸缩振动， 1270 cm-1是芳香酸的振动峰。 与单纯的四羧基苯基卟啉的红外谱图相比， 卟啉-ZnS的谱图发生了变化。

如图曲线( 图4A) 所示， 1697cm-1相比纯H2TCPP消失了，这是由于卟啉中羰基与ZnS发生了相互作用。 在1610 cm-1处的吸收峰变宽了， 是由于卟啉与硫化锌作用使C=C键的伸缩作用。 此外， 两种物质的红外图谱中都能观察到在大约3400 cm-1处具有大且宽的吸收峰， 分析得出这是羟基( OH) 的特征吸收峰， 这可能是由于物质中含有少量的水分的原因。 由傅里叶转换红外分析得出我们所制得的产品确实是卟啉功能化的硫化锌纳米粒子。 需要指出的是产品表面存在的羟基和羧基增强了材料的水溶性。

图4

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