溶胶凝胶法制备Sm掺杂铁酸铋(001)外延薄膜的相关研究

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溶胶凝胶法制备Sm掺杂铁酸铋(001)外延薄膜

由于通过掺杂能取得较高的压电性能，室温多铁材料铁酸铋BiFeO3近来被越来越多作为有潜力的无铅压电材料而被应用。通过溶胶凝胶法在（001）单晶掺铌钛酸锶SrTiO3衬底上制备了掺杂12%Sm的BiFeO3外延薄膜。通过倒易空间图和透射电镜确认了外延性。透射电镜也确认了R3c和Pbam相在该薄膜中的共存。通过压电力显微镜测试了薄膜从室温到200℃的畴结构和压电响应的变化。在110℃到170℃，畴变得非常活跃，畴结构发生明显改变。

利用脉冲激光沉积(PLD)方法在LaAlO3单晶衬底上外延生长BiFeO3，得到了菱方四方的(R-T)MPB。用压电响应力显微镜(PFM)观察到，由于四方相和菱方相的共存，材料的压电响应有了明显的改善。类似地，Takeuchi等人在BiFeO3的A位引入了Sm、Gd和Dy等镧系元素，从而发现了一个菱方正交的(R-O)MPB。假设随着掺杂量的增加，稀土元素半径变小将导致压电反铁电顺电相变。MPB位于反铁电-顺电相界面。 这些工作也是基于利用PLD制备的外延薄膜和人们对稀土掺杂的BFO的兴趣中激发而来的。硅衬底上多晶薄膜和掺钐的BFO块体陶瓷的压电响应也得到了改善。然而，至今还没有直接观察到这些材料的反铁电行为。

在研究中，作者们制备了12%Sm掺杂的BiFeO3外延薄膜。采用溶胶-凝胶法在掺铌的SrTiO3(001)衬底上制备薄膜。该成分对应于室温下相结构的MPB，预计在高温下会发生变化。为了研究该材料的性能，在室温至200℃范围内观察到铁电畴，用PFM方法局部表征了铁电畴随温度的变化。除了对相位结构的观察外，还利用switching spectroscopy PFM(ss-pfm)研究了温度在纳米尺度下对压电响应的影响。SS-PFM显示了铁电向反铁电相的相变。另外，在相边界处发现了明显的压电响应。

图1(a)显示了样品的表面形貌，发现明显的晶界。图1(b)显示了12%Sm掺杂BiFeO3薄膜的XRD图谱。薄膜和衬底的(001)衍射峰清晰可见，其它衍射峰在对数坐标下几乎看不到。用同步辐射X射线进一步进行了RSM。HL空间中的(002)模式和HK空间中的(113)模式分别如图1(c)和(d)所示。XRD和RSM分析表明薄膜具有良好的外延性能。从RSM谱图出发，计算了12%Sm掺杂BiFeO3样品的晶格参数：apc = bpc=3.906Å, cpc=3.958Å。由于其外延特性，a和b值与衬底SrTiO3(3.905Å)非常接近。在外延BiFeO3薄膜中，(113)模式沿面内(IP)方向的色散表明晶格有一定程度的松弛，这在外延BiFeO3薄膜中是常见的现象。随着薄膜厚度的增加，晶格失配引起的压缩应力逐渐减弱。由于夹持效应，掺杂样品的c值比衬底大得多，而Sm3+相对于Bi3+的半径较小，则比BiFeO3薄膜的c值小得多。

高分辨透射电镜在薄膜-基底界面上对样品的横截面进行了成像，并显示了其外延结构，如图2(a)所示。图2(b)示出了样品的横截面图像。从这幅图像中可以确定薄膜厚度约为140nm，样品内部没有检测到晶界。图2(c)-(e)示出了在图2(b)所示的特定区域上进行的SAED结果。衬底Nb：SrTiO3表现出**的立方相，如图2(c)所示。有趣的是，在薄膜中发现了两种衍射模式。蓝色表示的区域具有R3c对称性，与BiFeO3相同。用红色表示的区域显示了1/4(011)和1/2(011)点，表明从R3c到类似PbO3相的晶格畸变，Sm或其他稀土掺杂的BiFeO3体系中也观察到了这种模式。这两个相的共存表明它们在这种成分中是稳定的，并且可以很容易地相互转换。值得一提的是，我们同时制备了14%Sm的掺杂薄膜，并且具有较高的分辨率。

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