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通过酯化和开环反应, 以羧基-聚乙二醇-羟基 (COOH-PEG 5000 -OH)、 冠醚、己内酯为原料, 制备了冠醚-聚乙二醇-聚己内酯胶束 (CPMs),制备方法如下:
采用溶剂挥发法制备胶束
步骤一:在通风橱中, 取 12-冠-4-醚-PEG 5000 -PCL 50 mg,溶解于 10 mL 的四氢呋喃中, 制得浓度 5 mg/mL 的溶液, 经搅拌、 超声后分散均匀。
步骤二:在搅拌条件下 (500 rpm) 用 1 mL 一次性进样器以每 5 min/mL 速率滴加到 50ml 的超纯水中, 随后继续在通风橱中保持搅拌, 直至四氢呋喃全部挥发殆尽, 即得所需胶束: 12-CPMs (12-冠-4-醚-PEG-PCL 胶束), 浓度为 1 mg/mL。
使用同样的方法, 将 12-冠-4-醚-PEG 5000 -PCL 替换为 15-冠-5-醚-PEG 5000 -PCL 或18-冠-6-醚-PEG 5000 -PCL, 即可得到另外两种所需胶束: 15-CPMs (15 冠-5-醚-PEG 5000 -PCL 胶束), 18-CPMs (18-冠-6-醚-PEG 5000 -PCL 胶束)。
我们为了研究冠醚-聚乙二醇-聚己内酯胶束 (CPMs)以直链醚-PEG 5000 -PCL 胶束 (EPMs)做为对比,冠醚胶束以及小分子醚胶束的合成及制备原理如图 1 所示。
冠醚胶束以及小分子醚胶束的核磁表征图谱,如图2所示: