西安齐岳生物可以提供类似于醚冠类大环化合物,杯芳烃大环化合物、卟啉酞菁类大环化合物和大环配体产品。
一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法;包括如下步骤:
步骤一,将等摩尔比的溴代烷基酸和1-甲基咪唑溶于丙酮中 ,装上带有干燥管的球形冷凝管,在50℃条件下,搅拌回流36h,生成1-羧基-3-甲基咪唑溴盐;
步骤二,将1-羧基-3-甲基咪唑溴盐溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中,加入等摩尔量的1-(3-二甲氨基丙基) -3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑,在0℃条件下,搅拌0. 5h活化羧基,然后依次加入等摩尔量的氮杂冠醚和三乙胺室温搅拌24 h,反应结束后,将所得的反应物倒入水中, 用二氯甲烷萃取3次,合并有机相, 用无水硫酸钠干燥, 抽滤,旋蒸除去二氯甲烷,真空干燥,得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐;
步骤三,将1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐和钾或钠或锂的双三氟甲磺酸亚胺盐或六氟磷酸盐溶于去离子水中,进行离子交换反应,在25-70℃条件下,搅拌12h,反应完成后, 用二氯甲烷萃取3次,萃取液用去离子水洗涤5次检测不到溴离子为止,旋蒸除去二氯甲烷,真空干燥,得到目 标产物1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。
以上所述制备方法步骤一中所述溴代烷基酸包括溴乙酸、溴丙酸、溴丁酸、溴戊酸和溴己酸中的任意一种。步骤二中所述氮杂冠醚包括氮杂12-冠-4、氮杂14-冠-4、氮杂15-冠-5和氮杂18-冠-6中的任意一种。
图1合成路线图;
图2离子液体阳离子的质谱图;
图3离子液体阴离子的质谱图;
图4离子液体的傅里叶-红外图。
冠醚功能化离子液体[A(benzo15C5)HIM][(CF3SO2) 2N]
温馨提示:西安齐岳生物提供的所有产品仅用于科研,不能用于人体axc.2021.02.25