邻菲哕啉修饰冠醚制备步骤及合成路线图谱
发布时间:2021-02-25     作者:axc   分享到:
以3,4二羟基苯甲醛、三缩四己二醇、邻菲哕啉为起始原料,经氯化、环合、氧化及缩合等一系列反应,设计合成并表征了一种邻菲哆啉修饰的苯并-15-冠-5(1)
邻菲哕啉修饰冠醚合成方法及制备步骤:
步骤一:称取0.19 g(0.89 mmol)1,10-邻菲哕啉5,6-二酮、0.26 g(0.089 mmol)4-醛基苯并-15-冠-5及1.37g (0.018 7mol)醋酸铵溶于15 mL冰醋酸中,将混合溶液置于圆底三口烧瓶中搅拌均匀.在磁力搅拌下加热回流8h,温度125 C,反应过程中用TLC监测.反应完全后停止加热冷却至室温.
步骤二:加入100mL水,用浓氨水中和至中性,静置0.5~1h,有固体析出,抽滤(191.将固体烘干后,用丙酮重结晶,析出黄色固体产物,用正己烷洗涤,干燥得到黄色固体化合物1.产滤(191.将固体烘干后,用丙酮重结晶,析出黄色固体产物,用正己烷洗涤,干燥得到黄色固体化合物
菲哕啉修饰的冠醚1的合成路线图如路线1所示
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