羧甲基环糊精 (CM CD ) 的制备方法
称 取 3.24 g J3一CD 和 1.92 g 氢 氧 化 钠 于 250 mL的单 口 烧 瓶 中 ,加 入 20 mL 去 离 子 水 溶 解 ,再 加 入4.66 g氯乙酸钠 ,在 8O 。C 下 反应 3 h 后 冷却 ,待溶液温度 降 至室 温后 ,滴 加 3 mol/L 的盐 酸调 节 pH 值 至 6,再 用 大量 甲醇 沉 淀并 多次 溶解 沉 淀洗 去未 反 应 的原 料以及 副产 物口 。 最 后将 产物 通 过 离 子交 换 树 脂 ( ZOO1* 4) 交 换 将 钠 离 子 转化 成 氢 离 子 后 ,在 冷 冻 干燥 机 中干燥 。 反 应示 意 图如 图 1 所示 。
图 2为 CD ( a) 和 CM CD ( b) 的 F T —IR 谱 图。 图 3(a) 中 ,3 500 cm 处 为 CD 中一 OH 的 伸 缩 振 动 峰 ,1 020 cm 处 的 吸 收 峰 归 属 于一C— O一 的伸 缩 振 动峰 。 图 3( b) 在 1 720 cm 处 出 现 了 一 个 新 峰 ,属 于一C — O的特 征 吸 收 峰 。 结 果 表 明 ,成 功 合 成 了 CM —C D 。
图2
图3
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