MSN是一类孔径在2-50 nm之间的介孔结构,颗粒直径在纳米尺度范围的无机非金属材料。科学家从20世纪70年代合成的ZSM-5开始致力于有序介孔材料的研究。研究人员使用基于溶胶-凝胶合成过程(Sol-gelproccss)的纳米结构自组装技术,制备了孔径在2~10 nm范围内可调变的新型M4IS系列介孔材料。某学者利用MCM-41型MSN作为**载体。此后,由于其具有有序排列的介孔结构,孔道彼此独立,较高的比表面积和孔容,可调的孔径范围等独特性能,在生物医学领域中显示出**的应用前景,尤其以SBA-15和MCM-41类型的MSN占绝大多数。
目前,国内外众多科研小组致力于MSN的合成,有关MSN的制备步骤研究得比较透彻。MSN合成的目标是通过探索**反应条件,获得粒度均匀的纳米粒子。主要方法有:水热合成法、溶胶-凝胶法、微波合成法和超声波合成法。
1 水热合成法
水热合成法是按照一定次序将一定量的表面活性剂、酸(或碱)加入到水中组成混合反应液,在将无机源加入其中反应形成水凝胶,再将混合反应液置于反应釜中升温,通过自生压力品化,最后进行过滤、洗涤、干燥、除去模板剂,从而得到有序的介孔分子筛。该方法是目前使用较为广泛的合成方法,合成的样品在孔道结构、热性能等方面均具有优良的性能。缺点是反应时间较长。通过不同的煅烧温度煅烧合成的球形、表面光滑、大小均匀的MCM-41分子筛。利用水热合成了不同粒径高度有序的介孔二氧化硅。
2 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法要求的反应条件比较温和,在较低的温度下能够合成各种材料。此法先是使原材科尽可能均匀地溶解在溶剂中,反应过程中的活性单体通过聚合作用,形成具有空间结构的凝胶,通过干燥和热处理等过程可以制备出纳米材料。采用凝胶-溶胶法制备介孔分子筛MCM-41,表面以酰胺键连接聚天冬氨酸,同时对其进行修饰,考察了对阿霉素**的吸附和释放。以十六烷基三甲基澳化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,偏铝酸(NaAl0,)为铝源,成功地制备出了高度有序介孔二氧化硅。通过改变反应温度合成了不同大小的单分散的介孔二氧化硅。
3 微波合成法
微波技术具有操作便利、**节能、环保卫生等优点,在化学领域也得到了广泛的应用。此法是加入模板剂和硅诳后形成前驱体凝胶,在晶化时通过穿透力强的微波福射进行加热,反应过程时间很短,通常在几小时之内。因此能够**地减少制备时间。曹渊等[]在品化和脱模阶段,采用微波辐射法制备出了**的MCM-41介孔材料。通过微波加热合成法制备了MCM-41,研究了微波加热时间对产生的MSM孔隙结构的影响。
4 超声波合成法
超声波合成法已广泛用于粉体材料的制备。超声波能通过液体向四周传播,在液体介质中产生超声空化现象。在极短时间内,会产生1 900~5 200 K的高温和超过50 MPa的高压,并伴有强烈的冲击波和微射流产生。这些现象可以增加非均相反应的表面积,改善界面间的传质速度,促进新相的形成。以超声波合成法成功合成MCM-41。
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