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介孔二氧化硅纳米粒子的合成
发布时间:2021-03-01     作者:zl   分享到:

MSN是一类孔径在2-50 nm之间的介孔结构,颗粒直径在纳米尺度范围的无机非金属材料。科学家从20世纪70年代合成的ZSM-5开始致力于有序介孔材料的研究。研究人员使用基于溶胶-凝胶合成过程(Sol-gelproccss)的纳米结构自组装技术,制备了孔径在2~10 nm范围内可调变的新型M4IS系列介孔材料。某学者利用MCM-41MSN作为**载体。此后,由于其具有有序排列的介孔结构,孔道彼此独立,较高的比表面积和孔容,可调的孔径范围等独特性能,在生物医学领域中显示出**的应用前景,尤其以SBA-15MCM-41类型的MSN占绝大多数。

目前,国内外众多科研小组致力于MSN的合成,有关MSN的制备步骤研究得比较透彻。MSN合成的目标是通过探索**反应条件,获得粒度均匀的纳米粒子。主要方法有:水热合成法、溶胶-凝胶法、微波合成法和超声波合成法。

水热合成法

水热合成法是按照一定次序将一定量的表面活性剂、酸(或碱)加入到水中组成混合反应液,在将无机源加入其中反应形成水凝胶,再将混合反应液置于反应釜中升温,通过自生压力品化,最后进行过滤、洗涤、干燥、除去模板剂,从而得到有序的介孔分子筛。该方法是目前使用较为广泛的合成方法,合成的样品在孔道结构、热性能等方面均具有优良的性能。缺点是反应时间较长。通过不同的煅烧温度煅烧合成的球形、表面光滑、大小均匀的MCM-41分子筛。利用水热合成了不同粒径高度有序的介孔二氧化硅。

溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法要求的反应条件比较温和,在较低的温度下能够合成各种材料。此法先是使原材科尽可能均匀地溶解在溶剂中,反应过程中的活性单体通过聚合作用,形成具有空间结构的凝胶,通过干燥和热处理等过程可以制备出纳米材料。采用凝胶-溶胶法制备介孔分子筛MCM-41,表面以酰胺键连接聚天冬氨酸,同时对其进行修饰,考察了对阿霉素**的吸附和释放。以十六烷基三甲基澳化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,偏铝酸(NaAl0,)为铝源,成功地制备出了高度有序介孔二氧化硅通过改变反应温度合成了不同大小的单分散的介孔二氧化硅。

3  微波合成法

微波技术具有操作便利、**节能、环保卫生等优点,在化学领域也得到了广泛的应用。此法是加入模板剂和硅诳后形成前驱体凝胶,在晶化时通过穿透力强的微波福射进行加热,反应过程时间很短,通常在几小时之内。因此能够**地减少制备时间。曹渊等[]在品化和脱模阶段,采用微波辐射法制备出了**的MCM-41介孔材料。通过微波加热合成法制备了MCM-41,研究了微波加热时间对产生的MSM孔隙结构的影响。

超声波合成法

超声波合成法已广泛用于粉体材料的制备。超声波能通过液体向四周传播,在液体介质中产生超声空化现象。在极短时间内,会产生1 900~5 200 K的高温和超过50 MPa的高压,并伴有强烈的冲击波和微射流产生。这些现象可以增加非均相反应的表面积,改善界面间的传质速度,促进新相的形成。以超声波合成法成功合成MCM-41

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