原理:溶剂热法也是制备四氧化三铁磁性纳米颗粒的一种较成熟的方法，利用反应釜内高温高压的环境，使原料快速反应、重结晶得反应产物，溶剂热法主要受铁离子的浓度、种类、比值，CH,CO0-的浓度，体系pH值，反应温度，反应时间等因素的影响。反应原理如下:Fe3*+CH;COO-+HOCH,CH,OH→Fe;O4+CH3COO(CHz)zCOOCH3

实验步骤:称取无水乙酸钠6mmol，FeCl-6H,O1.2mmol，溶于20mL乙二醇中，搅拌超声使溶液均一稳定，将混合均匀的反应液转入反应釜中，200C下反应8h (控制升温时间在30分钟)，反应完毕取出反应釜使自然冷却后，采用磁倾析法，用超纯水和无水乙醇轮流洗涤至水洗液的pH值为中性，除去产物表面的杂质，得到分散性很好的磁性FeO4纳米颗粒，产物4°℃C下保存在乙醇中防止被空气氧化。下图为制备好的Fe:Og纳米颗粒:

APTES修饰Fe3O4纳米粒子

原理:对于Fe3O4纳米粒子，如果直接在其表面修饰Au比较困难，和有机分子末端的氨基有好的亲和力，所以我们在用金修饰之前，先**通过APTES将Fe3O4。纳米粒子表面修饰上NH,官能团,根据软硬酸碱规则与配合物稳定性原理,金离子作为软酸往往在水溶液中能与RNH,形成配合物，导致金离子逐渐被牢固地吸附到磁性纳米粒子的表面。

实验步骤:取0.5g制备好的Fe3O4。纳米颗粒，分散于50mL甲苯中，倒入圆底烧瓶，加入1mL APTES，搅拌下80°℃回流8h，反应物采用磁倾析法，用超纯水和无水乙醇轮流洗涤至水洗液的pH值为中性，除去产物表面的杂质，产物4°℃下保存在乙醇中防止被空气氧化。―铁离子浓度低一点有助于合成分散性好的颗粒。下图左侧为制备好的Fe3O4-Au纳米颗粒:

Fe3O4-Au的制备

原理:通过柠檬酸纳和超声化学的还原作用，将Au+还原成Au°，从而实现Fe3O4-Au磁性复合粒子的制备。

实验操作:取干燥后的修饰氨基的四氧化三铁粉末7.5mg，加入100mL超纯水超声分后，加pH为略碱性的30mL0.6mmol/L的氯金酸，搅拌均匀后在超声中加入

600uLO.2molL的柠檬酸钠溶液，在一定的频率下，室温下超声直到反应溶液颜色由浅黄色逐渐变成黑色，反应结束后，利用永久磁铁将磁性纳米颗粒从溶液中分离出，并用去离子水清洗3次，分离后的残留溶液无色，且pH值为中性，除去产物表面的杂质，产物4°C下保存在乙醇中防止被空气氧化。

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zzj 2021.3.4