实验步骤

1.碳纳米管的纯化及开管

  碳纳米管的纯化主要是去除杂质碳和除残余催化剂颗粒;杂质碳的去除分物理去除和化学去除,物理去除常用超声降解、离心、沉积和过滤等方法分离杂质碳和碳纳米管。化学去除是利用氧化剂对碳纳米管和碳纳米颗粒的氧化程度不同进行纯化,常用的氧化剂有硝酸、混合酸和重铬酸钾等

  采用纯化和开口的方法为化学氧化法:称取50mg多壁碳纳米管(MWNTs)加入三颈瓶中，加入沸石。移入2.5 mol/L的 HNO:溶液50 mL。控温电热套加热回流48 h。回流完毕,静置冷却至室温,聚碳酸酯滤膜（孔径0.2 um）真空抽滤,水洗。放入烘箱设定80℃，1 h后取出样品待用(图1)。

图1碳纳米管(CNTs）开管

2.碳纳米管对鲁米诺的包裹

  称取0.2 mg经纯化，开管的多壁碳纳米管( MWNTs)，置于1 mL离心管中,加入0.4 mg 鲁米诺( Luminol）加入50 puL溶剂,超声振荡2h后，静置4h;红外灯下干燥蒸发溶剂;以1 mL磷酸盐缓冲液( PB，0.2 mol/L，pH=8.0）作为洗脱液冲洗5次，以除去未被填充进碳纳米管(CNTs ）内的鲁米诺( Luminol )。之后水洗4次。最后,将样品重新分散在水中,进行化学发光测试（图2 )。

图2碳纳米管包裹Luminol

3.样品的发光测试

  将由上述步骤制备的试样，于微弱发光测量仪中以Co2+-Hs0:化学发光体系进行化学发光测试。分别吸取100 uL重碳酸缓冲溶液( 0.2 mol/L , pH=8.0 ),100 uL再次分散的样品,100 uL CoCl2 (10-7 mol/L)溶液,置于发光池内,轻轻振荡使其混合均匀，盖上避光盖,打开光门，以进样器向发光池内注入100 uLH2O2(10-1mol/L)进行发光强度的测试。每个样品重复3次。发光池每次用完洗净，擦干，以减少误差。化学发光仪光电倍增管负高压选取300 V。

表征

化学发光光谱分析

  如图3所示，鲁米诺-Co2+-H2O2体系化学发光测试，可以看出此体系有着强烈的化学发光，灵敏度高。其中鲁米诺浓度为2.5×10-7mol/L, a,b,c的Co2浓度分别为10-1molL，10-1mol/L，10-1mol/L,H2O2浓度选取10-1mol/L。其发光机理如图4所示

图3鲁米诺-Co2-H2O2体系化学发光测试

图4 Luminol发光原理

  通过在均相溶液中对碳纳米管(CNTs )包裹鲁米诺( Luminol)的实验条件也进行了优化，选择直径大的碳纳米管(CNTs )且溶解性较好的溶剂二甲亚矾(DMSO)。在检测方面采用Luminol-Co2+-H2O2化学发光体系,对包裹鲁米诺( Luminol)的碳纳米管( CNTs )进行化学发光测试,通过本实验的研究,发现鲁米诺( Luminol)填充碳纳米管(CNTs)是可行的，方法简单，**。可以通过此方法为增加碳纳米管（CNTs)在生化分析中的应用。

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