磁性纳米材料由于其在高密度存储器中的潜在应用而引起人们的广泛关注.合金磁性纳米材料较之单金属更具优势,如具有更高的磁各向异性能,更大的矫顽力等.Co-Pt系合金具有较高的磁各向异性能和较好的抗腐蚀性能,因此可用于高密度存储器。

用湿化学还原法制备Co-Pt为基的纳米颗粒已有许多报道,如采用有机金属前驱体的分解,反相胶束法、多醇还原法等等.但其中所使用的.基钴具有很强的毒性,这就限制了用这些方法进行大规模的生产可能.

采用NaBH4作为还原剂,通过多重还原制备了CoPt3磁性纳米颗粒,并研究了Ag对其磁性能的影响.

1.CoPt3纳米颗粒的制备

在氮气保护和冰水浴的条件下,将100ml

NaBH4乙醇溶液(0.066 molL)缓慢滴加到100ml的PVP 和CoCl2混合的乙醇溶液(3.6 mmol/L)中,同时用磁力对溶液进行搅拌,当溶液的颜色由蓝色变为褐色时,表明溶液中生成了金属Co纳米粒子.然后将100 ml H2PtCL6乙醇溶液(10.8mmol/L)滴加到上述溶液中,搅拌30min后,再缓慢滴入100ml NaBH4乙醇溶液(0.066 mol/L),并将其在40℃水浴中加热搅拌3 h.随后用离心机分离出CoPt3胶体,用无水乙醇清洗3遍后,通过旋转蒸发仪除去剩余的溶剂.最后在40℃的真空干燥箱中干燥48 h,即可得到CoPt3粉末.分别取少许试样对其进行XRD, TEM表征及磁性测量.

2.CoPt3/Ag 纳米颗粒的制备

方法同前.只是在滴加的H2PtCl6乙醇溶液（10.8 mmol/L)中还溶解有0.0165gAgCIO2,离心机分离出的是CoPt2/Ag胶体,最后得到的是CoPt3/Ag粉末.其他条件及实验过程均不变.

3. 结构表征及性能测定

采用衍射仪对样品进行XRD分析,射线源为Cu -Ka射线.

透射电镜的样品制备过程:将样品分散到正己烷和乙醇混合溶液中,取一小滴滴到覆盖碳膜的铜网上,溢出的溶液的用滤纸吸去.将该铜网在空气中干燥后,进行TEM观察.颗粒的粒径分布是通过统计TEM 照片中的颗粒得到的,所统计颗粒数目不少于200个.

对试样进行磁性测量,在非常弱的外加磁场(8kA/m)下进行测量.温度在1.85 ~300K之间变化,磁滞测量是在+720~ -720 kA/m的磁场范围内进行.

结果：

图1是所制备的CoPt3和CoPt3/Ag纳米颗粒的XRD衍射图谱。由图可以看出，两种颗粒的图谱都和FCC结构的CoPt3的标准图谱完全对应，说明所制备的两种颗粒中都有CoPt3相。同时也可以看出CoPt3纳米颗粒的衍射峰的半高宽比CoPt3/Ag的半峰宽，CoPt3颗粒的粒径大于CoPt3/Ag的粒径.另外CoPt3/Ag的衍射图谱上也有B203的衍射峰，这主要是由于在制备过程中对颗粒的洗涤不够完全所造成的.

图2显示了CoPt3和CoPt3/Ag纳米颗粒的TEM 照片及所对应的粒径分布图.可以看出所制备的两种颗粒都呈球形,平均粒径分布为2.6 nm和2.5 nm.CoPt3/Ag颗粒的粒径比CoPt3的粒径小,这与XRD分析的结果是一致的.同时也可看出两种颗粒的形状和大小都很接近,说明Ag的添加对CoPt3,纳米颗粒的形状和颗粒大小影响很小.

图3给出了1.85K时CoPt3和CoPt3/Ag 纳米颗粒的磁滞回线.可以看到CoPt3颗粒的矫顽力为78.4 kA/m,而CoPt3/Ag颗粒的矫顽力是240 kA/m,说明Ag的加人可以大大提高CoPt3纳米颗粒的矫顽力,这可能源于Ag对Co原子中电子的旋转有一定的影响.

采用多重还原的湿化学法制备了CoPt3和CoPt3/Ag纳米颗粒.由XRD和TEM分析可以看出,两种颗粒的晶体结构和形状大小都很接近.但磁性测量显示 CoPt3/Ag纳米颗粒的矫顽力远远高于CoPt3颗粒的矫顽力,说明Ag的添加可以大大改善CoPt3纳米颗粒的磁性能.

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zzj 2021.3.10