环糊精功能化多壁碳纳米管CD-MWCNTs 的制备和表征
制备CD-MWCNTs复合物。称取100 mg MWCNTs-COOH 分散到20 mL亚硫酰氯中,然后加入3滴无水 DMF ,在无水的环境下﹐超声分散(功率=80 w) 30 min后,将溶液加热到8o ℃反应24 h。减压蒸馏除去未反应的亚硫酰氯﹐然后加入1 gHP-$-CD,20 mL无水 DMF和3滴三乙胺,超声分散(功率=80 w) 30 min后,将溶液加热到80 ℃反应24 h。溶液冷却到室温后﹐离心分离,将固体产物用大量的去离子水洗涤数次,在真空干燥箱中于8o ℃下干燥24 h,即得产物CD-MWCNTs。反应过程如图1所示。
图1 CD-MWCNTs的制备过程
CD-MWCNTs的表征
采用傅立叶红外光谱分析分别对MWCNTs-COOH和 CD-MWCNTs进行表征。样品采用浪化钾压片法处理,即将痕量充分干燥的样品与95~105 mg溴化钾混合,研磨﹐然后压成1mm厚的薄片,在波数为400~4 000 cm―'区域内进行扫描。
CD-MWCNTs-FMN复合物的表征
将样品分散到蒸馏水中,并稀释至适宜浓度后﹐用激光粒径仪测定样品的粒径和 zeta电位﹔用X射线单晶衍射仪检测样品的X射线衍射图谱,检测条件为Cu靶Kal射线,电压40 kV,电流40 mA,衍射角为20,检测范围为1~50°;在贴有导电胶的金属盘上,均匀平洒少许样品粉末,抽真空,喷金﹐在扫描电镜下观察颗粒形貌。
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