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室温氧化锌ZnO量子点的制备过程及结构和光学性质表征
发布时间:2021-03-30     作者:zhn   分享到:

室温氧化锌ZnO量子点的制备过程及结构和光学性质表征

基于传统的室温溶胶凝胶法,利用甲醇钠作为碱源制备了氧化锌量子点(ZnO QDs),探究不同甲醇钠添加量对合成ZnO QDs形貌及光学性质的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)多种表征方法对样品的结构、形貌、光学性质进行表征和分析。结果发现所制备的ZnO QDs为六方纤维锌矿结构,呈球形,尺寸在5nm。由于小尺寸引起的量子限域效应,与块材相比,ZnO QDs的吸收波长发生明显的蓝移。室温光致发光谱表明样品荧光发射峰位于510nm附近。后提出ZnO QDs可能的形成机理。

 实验过程

如图1所示,称取0.5g醋酸锌置于两口烧瓶中,用量筒量取20mL乙醇加入至两口烧瓶中,将两口烧瓶置于电热套上高速搅拌,在80℃加热回流,直至溶液澄清透明,随后将两口烧瓶取下置于水浴中冷却至室温。称取不同量的甲醇钠Zn(Ac)22H2O/CH3ONa的摩尔比分别为1:1.41:21:2.51:3.3)溶解在20mL乙醇中,超声20min,随后取出置于水浴中冷却至室温。将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中,室温下磁力搅拌反应30min,取0.2mLAPTES2mL水混合后逐滴加入上述溶液,5min后停止反应,使用离心机在4100r/min条件下离心5min,然后将沉淀用乙醇洗涤、离心,重复以上操作两次以去除未反应的前驱物及副产物,后将沉淀放在70℃烘干2h

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1.3 测试与表征

采用紫外可见分光光度计(UV-vis)测量紫外可见吸收光谱。采用X射线衍射仪(XRD)分析产物晶型。样品粉末在无水乙醇中超声分散成胶体溶液并浸渍铜网,室温干燥后测试,得到的样品采用透射电子显微镜(TEM)观察。

2.1 结构及形貌表征

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通过X射线衍射仪得到图2所示的ZnO QDsX射线衍射谱图,合成ZnO QDs样品的特征峰和JCPDS卡标准值(JCPDS36-1451)基本一致,表明所合成的ZnO量子点为六方纤锌矿结构,衍射角2θ=32.0734.536.547.757.163.168.1处出现了衍射峰,刚好对应了氧化锌六方纤锌矿晶型的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)晶面。XRD谱图对应准确并无其他杂峰,样品纯净度高。不同碱量下制备样品的衍射峰的半峰宽发生明显的宽化,这是由于ZnO QDs的小尺寸所造成的。从透射电子显微镜图3可以看出,所制备的样品尺寸均匀,近似球形,粒径在5nm附近。


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