氮化硼包覆铁钴合金及其表征(FeCo/BN)

氮化硼包覆铁钴合金

  先利用液相还原法制备FeCo合金前驱体，然后加入适量的H3BO3进行研磨，然后把混合物置于塔蜗中，在真空管式炉内NH3气氛下(800℃）煅烧2h，自然冷却到室温(6h)即可得到氮化硼包覆铁钴纳米核壳粒子(FeCo/BN)。核壳粒子的整体合成机制如图1表示。

包覆后的核壳粒子的结构表征

  图2为FeCo/BN核壳粒子的XRD图。从图中可以看出，样品在2θ= 26.55°和41.24°左右出现相对较弱的衍射峰，分别对应 h-BN的(002）和（100）晶面，这意味着h-BN在核壳材料中初步形成。除此之外，在2θ=44.73°、65.08°和82.72°左右也出现衍射峰，分别对应a-FeCo的(110)、(200）和（211）晶面。在图谱中并无金属氧化物、单质金属等杂质峰的出现，说明核壳粒子的纯度很高。为了进一步鉴定样品表面的官能团和化学键，对FeCo/BN和纯h-BN (NH3气氛、800 ℃下保温2h)进行FT-IR分析，测试结果如图3所示。从图中可以看出，两组样品均在3420 cm-1、1395 cm-1和 800 cm-1左右出现较强的吸收峰，分别对应O-H、B-N键的伸缩振动以及B-N-B键的弯曲振动,这一测试结果进一步证明h-BN的形成。高频峰是水分子中O-H键振动产生的结果，这与样品暴露在空气中吸附的水蒸气有关。值得注意的是，与纯h-BN相比，核壳粒子表面的B-N和B-N-B振动峰相对强度明显减弱，这与FeCo合金前驱体的加入以及h-BN涂层的形成有关。此外,核壳粒子还在1107 cm-1和920 cm-1左右出现吸收峰，是由C-O键的伸缩振动和CH=CH键的面外振动引起的，这说明经高温煅烧后的纳米粒子中仍有少量的C、O等杂质。

包覆后的核壳粒子的微形貌表征

  图4为FeCo/BN纳米粒子的TEM和HRTEM图。其中图4（a）和（b）分别为核壳粒子局部和整体的微观形貌，从图中可以看出，FeCo纳米合金成球形或椭圆形，尺寸在40-200 nm之间均匀的分散在h-BN的内部。从HRTEM图可以看出, h-BN和FeCo合金的结晶性都很好，经计算两种物质的晶面间距分别为0.338 nm和 0.208nm，这与h-BN 的（002）晶面和FeCo合金的（110）晶面一一对应。此外，FeCo合金被厚度为3-7 nm 的h-BN 所包覆，具有明显的核壳结构。

  图5为FeCo/BN纳米粒子的SEM图和EDS能谱。从图中可以看出，合金呈规则的球形或椭圆形，颗粒尺寸在50-250 nm之间且完全陷入BN的内部，这与上述TEM的测试结果相一致。此外，FeCo合金基本上都以单个粒子的形式均匀地分散在h-BN的内部，具有良好的分散性，这可能与合金之间非磁性物质h-BN涂层的形成有

关，这使得它们彼此之间的磁相互作用减弱。图5（c）为纳米粒子的EDS能谱，从图中可以看出，Fe、Co、B和N元素均被检测到，这进一步证明制备的产物为BN包覆的FeCo纳米核壳粒子。值得注意的是，Fe、Co的原子比为3.71:4.53，略高于液相还原中原料Fe(NO3):·9HO和Co(NO3)z·6H2O的成分配比（2:3），原因在于Fe3的氧化性高于Co2+，因此在溶液中Fe3+优先被NaBH4还原，这就有可能导致Co2+还原的不够彻底。除此之外，Na、O杂质的含量分别为0.06%和8.54%，它们分别来自于NaBH4以及样品暴露在空气中表面所吸附的水蒸气。

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