硅烷化纳米SiO2酚醛树脂的制备及分析

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2苯酚溶液

  采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2苯酚溶液,由于苯酚的弱酸性,使得硅脂先在酸性条件下水解(反应Ⅰ) ,得到SiO2前体,然后在碱性条件下凝胶(反应Ⅱ) ,反应过程如下:

  由式(Ⅰ)和式(Ⅱ)可以知道,二氧化硅溶胶凝胶后,分子表面存在—OH和未水解的—OC6H5官能团。由于—OH的存在,可以在网络中引入其它基团,与—OH 反应,加入硅烷偶联剂1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,使其与凝胶反应，胶粒表面的—OH被—SiR取代,从而使胶粒表面的—OH浓度降低。

FT-IR分析

  纳米SiO2和硅烷化纳米SiO2及其改性酚醛树脂的FT-IR光谱见图1和图2。

  因为PR3改性效果较好,因此选择PR3的 FT-IR进行分析,从谱图能清楚看到振动峰变化由于SiO2添加量不大,因此峰值变化不多。

  图1中,在796 cm-1处出现Si—O的对称伸缩振动峰,1050 cm'附近的吸收峰为Si—O的不对称伸缩振动峰。改性后的SiO2在2978 cm-1左右有峰为亚甲基的伸缩振动吸收峰。通过图2可以看出,对于PR1,表观吸收峰位于3256 cm-1处为羟基峰,由醇羟基酚羟基的特征峰叠加;2930 cm-1的特征吸收峰对应于亚甲基;在1363-1和1593 cm-1处的谱带为芳环骨架振动峰,苯环上的C—C双键与苯环骨架相连。

  在754和826 cm-1处谱带的存在分别对应于苯环上的亚甲基—CH,邻位和对位取代的苯环,可以看出,苯环在合成树脂中占优势。在1231 cm-1处的谱带为酚羟基C—О伸缩振动吸收峰。Si—O—Si在1051 cm-1处的吸收峰存在于硅烷化改性的树脂中,这表明SiO2已被硅烷化,同时硅元素成功被引入到PR中。

 TGA/FT-IR分析﹐为了进一步研究硅烷化纳米SiO2改性酚醛树脂的热稳定性,TGA/FT-IR联用技术被用来分析改性酚醛树脂在不同热降解阶段和不同温度下热降解气体的结构和组成。PR4的3DTGA/FT-IR图见图3。从谱图可以清楚得到不同时间段和温度下的产物。

  从图中可以看出树脂的热降解气相产物的吸收峰主要集中在3400~3600 cm-1,2800 ~ 3000 cm -1、2300 ~2400 cm -1,1500~1800 cm -1,1100~1300 cm-1和600~800 cm-1。由此可以推测出主要热解产物是含羟基化合物(3400~3600 cm-1),饱和经类(2800~3000 cm-1) ,脂肪族化合物(2300~2400 cm -1) ,含炭基化合物(C—0,1730 cm-1)以及CO2和H2O(2355和 667 cm-1) 。

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