SiO2改性石墨烯-石蜡复合相变乳液的制备及热性能

SiO2改性石墨烯-石蜡复合相变乳液的制备

采用改进的HUMMERS法[,将石墨粉氧化制备氧化石墨。之后将100 mg 氧化石墨加入100 mL乙醇与水的混合液中（乙醇与水体积比为3∶1),超声后离心取上清液。用氨水将其pH调至9左右，再在超声条件下缓慢滴加1 mL TEOS，于常温下搅拌。然后转入80℃恒温水浴中，再加入2 mL水合腓反应24 h。然后用无水乙醇和去离子水将产物洗至中性，60℃真空干燥得到SiO2-RGO。另外，用水合朋还原氧化石墨烯（GO）得到石墨烯（RGO)，作为SiO2-RGO的对比材料。

将切片石蜡在80℃恒温水浴中熔化，加入配方量的复配乳化剂S-185和 MOA-3PK搅拌均匀，向混合液中逐滴滴加配方量的部分80℃去离子水。再将SiO2-RGO超声分散到剩余部分的水中，加热到80℃，滴加到上述混合液中。在乳化温度为80℃、搅拌速度为800 r/min 的条件下乳化40 min，自然冷却至室温得到SiO2改性石墨烯-石蜡复合相变乳液。

本文所有样品的各组分含量为:W石蜡= 30%，W复配乳化剂=4%~9%，W 5io.-Rco = 0.05%~0.15%,W 水=余量，其中各组分含量都表示质量含量。

SiO2改性石墨烯的表征

图1和图2分别为GO、RGO、SiO2-RGO的XRD图谱和红外光谱。图1中GO在10.5°有一较强衍射峰,此为GO的特征峰;RGO在23.4°有一个弱的较宽衍射峰,说明制备的RGO的结构有序性较差，层数较少;SiO2-RGO在21.8°有一非晶衍射峰，说明SiO2包覆在石墨烯表面,并**防止了石墨烯的层积。图2表明,GO表面含有位于3426 cm-1、1723 cm-1和1217 cm-1附近的O—H、C=O、C-o-C等亲水基团。当GO被还原为RGO之后,c-O和C—o C基本消失,o—H的伸缩振动峰强度也明显减弱，这可能是残留在样品表面的O—H和吸收的水分子造成的19]，表明RGO中大量含氧亲水基团被除去，还原效果较好。对于SiO2-RGO,o—H的伸缩振动峰强度明显比GO弱,在1573 cm-1左右出现了新的SiO2—C振动吸收峰,在1099 cm-1和466 cm-1左右出现较强的Si—o—Si的振动吸收峰。说明在SiO2-RGO中,SiO2和RGO通过生成Si—o—C结合，使SiO2沉积在RGO的表面。

图3a和图3b分别为RGO和SiO2-RGO的TEM照片。由图3a可知，RGO表面含有大量薄而清晰的褶皱，这是由于GO被还原后，表面的含氧官能团大部分被除去，为了减少体系的自由能而产生了大量的褶皱。从图7b中可以看出，SiO2颗粒较为均匀地分散到石墨烯的表面，且 SiO2颗粒较小，粒径约为10~30 nm。

将制备的RGO和SiO2-RGO超声分散于去离子水中，其分散稳定性如图8所示，图片下方的标注时间对应超声完后放置的时间.刚超声完毕时,RGO在水中呈絮状,静置20~30 min后几乎完全沉降;而SiO2-RGO与水均匀混合后,静置24 h之内整体上看不出明显的变化，稍有少量沉降，这些沉降是由于SiO2-RGO超声分散后仍有较大的石墨烯片层沉淀造成的。可以看出，SiO2-RGO的分散稳定性明显优于RGO。说明石墨烯经SiO2改性后,其亲水性得到较大改善。

成功制备了SiO2改性的石墨烯，实验证明SiO2-RGO的亲水性能比 RGO有较大程度提高。

分别制备了SiO2-RGO质量含量为0.05%,0.10%和0.15%的 SiO2改性石墨烯-石蜡复合相变乳液，其导热系数比未添加SiO2-RGO的纯石蜡乳液有明显增大。当复合乳液中含有0.15%的SiO2-RGO时,其导热系数为0.493 W/(m·K),增大了约20.0%。

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