DSPE-PEG-NH2的核磁共振谱分析（NMR分析）

描述：

DSPE-PEG-NH₂（1,2-Distearoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine-N-[amino(polyethylene glycol)]) 是一种两亲性磷脂-聚乙二醇（PEG）衍生物，广泛用于纳米药物递送系统、脂质体、聚合物胶束和靶向载体的制备。其结构由三部分组成：疏水性的双十八烷酰脂肪链（DSPE）、亲水性的聚乙二醇链段（PEG）以及末端的伯胺（-NH₂）功能基团。

核磁共振氢谱（¹H-NMR）是分析该分子结构完整性与纯度的重要手段。以下从其结构特点出发，对¹H-NMR谱图的各个信号进行解析。

一、核磁测试条件

溶剂：常用 CDCl₃ 或 DMSO-d₆，根据PEG链的溶解性不同而选择。若氨基修饰端易与溶剂形成氢键，推荐使用DMSO-d₆。

仪器频率：400 MHz 或 500 MHz 核磁共振仪。

测试温度：室温或适当升温以提高溶解性。

二、¹H-NMR主要特征峰解析

1. DSPE部分（疏水双脂肪链）

CH₃（甲基）端：
δ = 0.88 ppm（多重峰，6H），对应两个C18脂肪酸链末端的甲基信号。

(CH₂)n（亚甲基）长链：
δ = 1.20–1.40 ppm（宽多重峰，~60H），对应脂肪链上重复的亚甲基。

CH₂-C=O（酰基邻近亚甲基）：
δ = 2.25–2.35 ppm（多重峰，4H），为连接酰基的α-CH₂。

甘油骨架的CH, CH₂：
δ = 3.60–4.30 ppm（多重峰），代表甘油上的氢信号，包括位于磷酸根连接点上的CH。

2. PEG链部分（亲水主链）

重复单元（-CH₂CH₂O-）中的CH₂：
δ = 3.50–3.70 ppm（宽大多重峰），为PEG主链亚甲基的典型信号。

3. 连接磷脂和PEG的乙醇胺结构（-CH₂CH₂-NH₂）

δ = 2.90–3.10 ppm（多重峰），为与氨基连接的两个CH₂的信号。该区域也可能部分与PEG链段重叠。

4. 氨基端基（-NH₂）

δ = 1.00–2.50 ppm 之间可出现较弱或宽的信号（通常在D₂O中消失），表明伯胺氢的存在，具体取决于溶剂和测试条件。

若使用DMSO-d₆作为溶剂，在δ = 4–6 ppm之间可能出现氢键作用增强的NH₂信号。

核磁图谱：

三、碳谱（¹³C-NMR）可补充验证（选测）

¹³C-NMR 可辅助确认PEG链、脂肪酸链和磷酸酯连接部位的碳信号。典型位置如下：

脂肪酸链碳原子：δ = 14（CH₃），22–34（CH₂）ppm

酰基C=O：δ = 173–175 ppm

PEG链碳：δ = 70–73 ppm（-CH₂CH₂O-）

NH₂邻近的CH₂：δ = 40–45 ppm

四、氘交换实验与功能基确认

使用D₂O或加入少量D₂O进行氘交换实验，可确认-NH₂氢是否参与氢键或是否存在（消失代表交换成功）。此方法常用于进一步判断末端官能团修饰是否成功。

重要检测:

文献核磁