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产品名称：TERT-PEG2000-NH2的合成方法与纯化策略

合成方法与纯化策略

4.1 合成路线

直接合成法：

市售TERT-PEG2000-NH₂（如Laysan Bio公司），纯度>95%，但成本较高（约$800/g）。

两步法合成（降低成本）：

甲氧基PEG（mPEG2000-OH）活化：

与对甲苯磺酰氯（TsCl）反应生成mPEG2000-OTs（产率80%）。

氨基引入：

mPEG2000-OTs与叠氮化钠（NaN₃）反应生成mPEG2000-N₃，再经Staudinger还原为mPEG2000-NH₂（产率70%）。

Boc保护：

mPEG2000-NH₂与Boc₂O在三乙胺（Et₃N）催化下反应生成TERT-PEG2000-NH₂（产率90%）。

反应式：

mPEG2000-OH → TsCl → mPEG2000-OTs → NaN₃ → mPEG2000-N₃ → Ph₃P → mPEG2000-NH₂ → Boc₂O → TERT-PEG2000-NH₂

4.2 纯化与表征

纯化：

通过超滤（MWCO 3k Da）去除未反应试剂，再经冷冻干燥得到白色粉末。

表征：

核磁（¹H NMR）：确认PEG（δ 3.5-3.8 ppm，-CH₂CH₂O-）、氨基（δ 2.8 ppm，-CH₂-NH-Boc）和Boc基团（δ 1.4 ppm，-C(CH₃)₃）信号。

红外光谱（IR）：Boc特征峰（1700 cm⁻¹，C=O伸缩振动）。

动态光散射（DLS）：水溶液中粒径约2-5 nm（单分子分散），PDI<0.1。

茚三酮法：定量测定氨基含量（ε=12,000 M⁻¹cm⁻¹，λmax=570 nm）。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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