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TERT-PEG2000-NH2的合成方法与纯化策略
发布时间:2025-05-09     作者:wyh   分享到:

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产品名称:TERT-PEG2000-NH2的合成方法与纯化策略

合成方法与纯化策略

4.1 合成路线

直接合成法:

市售TERT-PEG2000-NH₂(如Laysan Bio公司),纯度>95%,但成本较高(约$800/g)。

两步法合成(降低成本):

甲氧基PEG(mPEG2000-OH)活化:

与对甲苯磺酰氯(TsCl)反应生成mPEG2000-OTs(产率80%)。

氨基引入:

mPEG2000-OTs与叠氮化钠(NaN₃)反应生成mPEG2000-N₃,再经Staudinger还原为mPEG2000-NH₂(产率70%)。

Boc保护:

mPEG2000-NH₂与Boc₂O在三乙胺(Et₃N)催化下反应生成TERT-PEG2000-NH₂(产率90%)。

反应式:

mPEG2000-OH → TsCl → mPEG2000-OTs → NaN₃ → mPEG2000-N₃ → Ph₃P → mPEG2000-NH₂ → Boc₂O → TERT-PEG2000-NH₂

4.2 纯化与表征

纯化:

通过超滤(MWCO 3k Da)去除未反应试剂,再经冷冻干燥得到白色粉末。

表征:

核磁(¹H NMR):确认PEG(δ 3.5-3.8 ppm,-CH₂CH₂O-)、氨基(δ 2.8 ppm,-CH₂-NH-Boc)和Boc基团(δ 1.4 ppm,-C(CH₃)₃)信号。

红外光谱(IR):Boc特征峰(1700 cm⁻¹,C=O伸缩振动)。

动态光散射(DLS):水溶液中粒径约2-5 nm(单分子分散),PDI<0.1。

茚三酮法:定量测定氨基含量(ε=12,000 M⁻¹cm⁻¹,λmax=570 nm)。

温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh

TERT-PEG2000-NH2

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