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产品名称：MAL-PEG-Alkyne的合成方法与纯化策略

合成方法与纯化策略

合成路线：

PEG链制备：

原料：

甲氧基聚乙二醇单甲醚（mPEG-OH，MW 5000）与溴乙酸乙酯在NaH催化下酯化，生成mPEG-OCOCH₂Br（产率92%）。

反应条件：

0°C，DMF溶剂，反应2小时，后处理通过硅胶柱纯化（乙酸乙酯/正己烷=1:1）。

端基修饰：

MAL化：

mPEG-OCOCH₂Br与N-（2-氨基乙基）马来酰亚胺盐酸盐在K₂CO₃催化下反应，生成mPEG-MAL（产率88%）。

Alkyne化：

通过点击化学将炔丙基胺（Propargylamine）与mPEG-NHS酯反应，生成mPEG-Alkyne（产率85%）。

双端修饰：

通过分步保护/脱保护策略，制备MAL-PEG5000-Alkyne（总产率65%）。

纯化与表征：

透析：

MWCO 10000 Da透析袋，纯水透析72小时，去除未反应小分子。

冻干：

冻干后为白色蓬松固体，产率60%。

核磁氢谱（¹H NMR）：

PEG链亚甲基峰（δ=3.6 ppm，三重峰），MAL双键峰（δ=6.7-7.0 ppm，多重峰），Alkyne末端峰（δ=2.5 ppm，单峰）。

质谱（MALDI-TOF）：

分子离子峰[M+Na]⁺=5023（计算值5023），误差<0.1%。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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