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产品名称:SH-PEG-Silane,巯基-聚乙二醇-硅烷
合成方法与纯化策略
合成路线:
SH-PEG的合成:
原料:
甲氧基聚乙二醇醇(mPEG-OH, 1 mmol)与巯基乙酸(HS-CH₂COOH, 1.2 mmol)在DCC/DMAP催化下酯化,生成mPEG-SH(产率70%)。
替代方案:
通过单甲氧基聚乙二醇胺(mPEG-NH₂)与2-巯基乙醇反应生成SH-PEG-NH₂,再经亚硝酸脱氨化制备SH-PEG(产率65%)。
Silane基团引入:
原料:
SH-PEG与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(ICPTES, 1.5 mmol)在无水甲苯中反应,生成SH-PEG-Silane(产率80%)。
纯化与表征:
柱层析:
使用硅胶柱(氯仿/甲醇=9:1)分离未反应的ICPTES,产率提高至85%。
核磁氢谱(¹H NMR):
PEG链亚甲基峰(δ=3.6 ppm,三重峰),巯基氢(δ=20 ppm,宽单峰),硅烷基团甲基峰(δ=1.2 ppm,三重峰)。
红外光谱(FTIR):
1740 cm⁻¹(PEG酯键C=O伸缩振动),2550 cm⁻¹(巯基S–H伸缩振动),1100 cm⁻¹(Si–O–Si不对称伸缩振动)。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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