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产品名称:八臂PEG羧基 , 8ARM-PEG-COOH
合成方法与纯化策略
合成路径
步骤 方法 关键参数
八臂PEG核心合成 季戊四醇与甲氧基PEG-Cl(MW 5k)通过Williamson醚化反应 溶剂DMF,K₂CO₃(1.5 eq),60℃,18小时,产率72%
羧基末端修饰 八臂PEG-OH与丁二酸酐(SA)通过酯化反应引入羧基 溶剂DCM,DMAP(0.1 eq),25℃,6小时,产率80%
纯化与表征
纯化:
柱层析:Sephadex G-25(去离子水洗脱),去除未反应SA(回收率>88%)。
透析:MWCO 10 kDa透析袋(0.1 M NaCl,48小时,换液6次),去除小分子杂质。
冷冻干燥:-50℃,0.01 mbar,72小时,得白色粉末(含水量<0.3%)。
表征:
¹H NMR:确认PEG链段(δ 3.5-3.8 ppm)、羧基邻近亚甲基(δ 2.5-2.7 ppm)。
GPC:Mn=48 kDa(理论值46 kDa),PDI=1.18。
羧基含量:酸碱滴定法测定羧基含量为15 wt%(理论值17 wt%,转化率88%)。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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