60789-54-0,Benzyl 4-Bromobutyl Ether,4-溴丁醚苄酯的合成步骤概述
中文名称:4-溴丁醚苄酯
英文名称:BENZYL 4-BROMOBUTYL ETHER
CAS:60789-54-0
MDL号:MFCD00155128
分子式:C11H15BrO
分子量:243.14
合成步骤概述(威廉姆森醚合成法)
原理:通过苄醇的羟基与溴代丁烷的卤代烃在强碱下发生SN2反应,生成醚键。
步骤:
试剂准备:
苄醇(100 mmol,10.8 g),1,4-二溴丁烷(120 mmol,21.6 g,过量20%确保苄醇完全反应),氢化钠(60%油分散体,110 mmol,4.4 g),无水DMF(100 mL)。
反应操作:
在氮气保护下,将苄醇溶于DMF,冰浴冷却至0℃,缓慢加入氢化钠(分批加入,避免剧烈产气),搅拌至气泡不再产生(表明醇钠生成)。
向反应液中滴加1,4-二溴丁烷的DMF溶液(20 mL),室温搅拌12小时(TLC监测,展开剂:石油醚/乙酸乙酯=8:1,苄醇Rf≈0.3,产物Rf≈0.6)。
后处理:
反应液倒入冰水中淬灭,用二氯甲烷(3×50 mL)萃取,合并有机相,依次用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。
减压蒸馏除去溶剂,剩余物通过柱层析(硅胶,石油醚为洗脱剂)分离,得到无色液体产物,收率约85%,沸点120-122℃/0.5 mmHg。
纯度:95%+
性状:基于不同的分子量,呈白色 / 类白色固体,或液体。
溶剂:溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。
储藏条件:-20°C干燥避光保存
包装规格:50mg 100mg 250mg 500mg(按需提供)
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