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聚乳酸聚乙二醇(PLA-PEG) 嵌段共聚物改性四氧化三铁复合微球
发布时间:2020-07-15     作者:wyf   分享到:

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PLA-PEG嵌段共聚物为其材,各种改性四氧化三铁为磁性复合粒子,采用相分离法制备了粒径为150nm左右的具有一定磁响应性的磁性复合微球,并研究了各种改性剂改性四氧化三铁的粒径、铁含量、磁响应性等。

实验步骤:

原材料及试剂

DL-丙交酯,实验室自制:辛酸亚锡,PEG-200040006000800010000, 丙酮(分析纯),油酸(化学纯),硬脂酸(分析纯)

PLA-PEG的制备及后处理

以辛酸亚锡为催化剂(加量为0.1%(wt%)),120-130C条件下,本体聚合反应8小时制备PLA-PEG共聚物。制得的聚合物用乙酸乙酯溶解,正庚烷沉析,沉淀物用蒸馏水浸泡洗涤后用布氏漏斗抽滤,并用水重复洗涤、抽滤数次后置于真空烘箱中干燥。

Fe3O4表面有机改性

配制1: 1乙醇/水溶液作为分散介质;称取lgFegO4, 置于三颈瓶中,加入- -定量分散介质,超声处理1小时;将超声分散的FeO4放置- -段时间,待微粒沉积后,移出上层清液,加入分散介质,使其体积达到80ml;加入占溶液体积2%硅烷偶联剂(KH-550KH-560KH-570), 保持系统封闭:50°C恒温下,强烈搅拌5h, 冷却后固液分离:用乙醇洗涤,于100C干燥。

磁性徼球制备

称取一定量的聚合物和Fe;O4, 加入丙酮溶液,超声分散30min. 再将上述溶液用滴管逐滴滴入去离子水中。自然挥发将丙酮除去后,将其置于离心分离机中于500rpm下分离5分钟,得上层稳定土黄色乳液。

四氧化三铁改性图谱:

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原料FezO4X射线衍射图

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改性前后FegO4微粒红外光谱

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油酸/硬脂酸改性前后FezO4红外光谱

油酸化学式为CHg(CH2)CH= :CH(CH2)COOH,硬脂酸为C16C18的饱和脂肪酸。改性后FezO4的图谱.上出现了一系列新的吸收峰。2923 cm'2852 cm'-CH3-CH2 的伸缩振动峰以及1405 cm'附近-系列峰都证明了改性是成功的。

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