m-PEG8-aldehyde,1234369-95-9,m-PEG8-CHO的制备方法
名称:m-PEG8-aldehyde
纯度:95%+
制备方法
羟基氧化法:
以甲氧基聚乙二醇(m-PEG8-OH)为原料,通过强氧化剂(如 Swern 氧化、DMP 试剂)将末端羟基氧化为醛基。
特点:需严格控制氧化条件,避免过度氧化生成羧酸,反应后需通过柱层析或沉淀法纯化。
保护基策略:
先引入保护的醛基(如缩醛),合成后脱保护。例如,用甲氧基聚乙二醇与原甲酸三甲酯反应生成缩醛,再酸性水解为醛基。
优点:避免羟基在合成中被破坏,适用于长链 PEG 的修饰。
酯交换法:
通过 m-PEG8 - 酯(如乙酸酯)与醛类化合物在酸性条件下进行酯交换,但较少用于直接合成醛基。
纯化与表征
纯化:反应混合物经减压蒸馏除去溶剂后,用乙醚沉淀除去未反应的 PEG,或通过硅胶柱层析(洗脱剂:氯仿 / 甲醇)分离。
表征:
¹H NMR:醛基质子峰在 9.5-10.0 ppm,PEG 链亚甲基峰在 3.3-3.8 ppm,甲氧基峰在 3.3 ppm。
质谱(MS):分子量验证(如 ESI-MS 显示 [M+H]⁺峰)。
红外光谱(IR):醛基 C=O 伸缩振动在 1720-1740 cm⁻¹。
性状:基于不同的分子量,呈白色 / 类白色固体,或液体。
溶剂:溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。
储藏条件:-20°C干燥避光保存
包装规格:50mg 100mg 250mg 500mg(按需提供)
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仅供科研,不能用于人体实验AXC.2025.05.08