普鲁士蓝PB@PAAm/PAMPS复合材料的合成

PAAm/PAMPS复合材料的合成

  先合成PAAm/PAMPS水凝胶材料，再将合成的PAAm/PAMPS水凝胶用大量去离子水清洗后干燥待使用。

PB@PAAm/PAMPS复合材料的合成

  合成思路:我们选择PAAm/PAMPS双网络结构水凝胶作为普鲁士蓝结晶的载体。这种水凝胶由于磺酸基团的存在可以作为阳离子捕获剂。此外由于磺酸基团可以释放出质子，而质子可以使得K3[Fe(CN)6]分解释放出 Fe3+离子。PAAmPAMPS水凝胶结构中的氨基具有一定的还原性，Fe3+被还原为Fe2+后同(Fe(CN)6}3-反应形成普鲁士蓝结晶。制备得到具有稳定机械性能的普鲁士蓝@双网络结构水凝胶复合材料，合成路线如图1所示。

  实验步骤:采用单源生长的方法，将普鲁士蓝结晶与水凝胶PAAm/PAMPS复合。我们合成PAAm/PAMPS双网络结构水凝胶，其合成方法为两步聚合反应法。

  然后我们将将干燥所获得的PAAm/PAMPS水凝胶在室温下分别浸泡于0 mgmL-1、10 mg mL-1、50 mg mL-1、100 mg mL-1、500 mg mL-1、750 mg mL-1不同浓度的K3[Fe(CN)6]溶液中直到溶胀平衡。此时K3[Fe(CN)6]溶液均匀地分散在水凝胶的介质之中。然后擦拭水凝胶表面的溶液，将水凝胶密封于烧杯中置于800 °C烘箱内反应20h。可以观察到水凝胶从澄清透明状态逐渐变为深蓝色。由此我们可以初步断定成功利用单源前驱法在PAAm/PAMPS水凝胶基体内部原位生长普鲁士蓝结晶。整个过程的变化如图2所示。

  利用K3[Fe(CN)6]原位合成了普鲁士蓝@双网络结构水凝胶复合材料。我们尝试将这种复合方法推广到其他普鲁士蓝类的配位聚合物，因此我们选择K3[Co(CN)6]溶液作为前驱物合成Co3[Co(CN)6]2@PAAm/PAMPS水凝胶。

  实验条件:先配制10mL的0.05M浓度的K3[Co(CN)6]2前驱溶液待使用。由于文献中 Co3[Co(CN)6]2的制备条件更为苛刻需要高压、酸性等，因此分别于10mL K3[Co(CN)6]溶液中加入0.1mL、1mL的HCl，然后再将PAAm/PAMPS水凝胶浸入配制的前驱溶液液至溶胀饱和，将溶胀过的PAAm/PAMPS密封并于90℃烘箱反应20h。

  将制备得到的复合水凝胶用大量去离子水清洗，再冷冻干燥测试用于扫描电子显微镜。如图4所示，根据结果显示在0.1mL HCl和 10mL 0.05M浓度的K3[Co(CN)6]前驱溶液反应体系中，制备得到的复合材料中有尺寸约200 nm结晶颗粒形成，形成的纳米颗粒结晶度较差，结合水凝胶由无色透明变为浅粉红色的实验现象，可以判断水凝胶基体中 Co3[Co(CN)6]2结晶生成。若想制备结晶度更好的Co3[Co(CN)o]2@PAAm/PAMPS 复合水凝胶，需要进一步优化实验过程的条件(温度、反应体系pH、反应时间等)。这说明这种单源合成PB@PAAm/PAMPS的方法能够实现于制备其他普鲁士蓝类的配合物@水凝胶复合材料。

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