介孔二氧化硅SBA-15纤维,短棒,环的合成
合成的纤维状介孔二氧化硅SBA-15如图1所示,纤维直径在50-200 nm之间,且多数弯曲,呈团簇状生长在一起。产品超声分散制样后,从TEM图下可以看到,纤维长度在几百纳米到几微米之间,呈六方排列的孔道贯穿整个纤维。与其它SBA-15产品相比,制备纤维产品的条件的**变化是降低了硅源的用量并提高了反应体系的酸度。但其制备条件比较苛刻,当温度或配比发生变化时,纤维簇容易生成块状产品,从块状产品的表面可以看到纤维的轮廓,但是纤维已经长在一起,超声不能将其分散开来。
如图2是介孔二氧化硅SBA-15短棒的扫描和透射电镜图,短棒直径为200nm-300 nm之间,长度约为一微米。从TEM图中可以看到,介孔孔道贯穿整个棒状结构。棒状产品也大多数呈现部分弯曲。曾经制备出了棒状SBA-15,其棒长1.5 um,直径为0.4 um,我们得到的棒状产品与其很大的区别是棒发生了弯曲。
图3是制备的环形SBA-15产品的**的SEM和TEM图。从SEM图下看到产品形貌均一,环的直径500-1000 nm,由棒状弯曲而成,首尾并不相连。弯曲棒的直径约为200 nm,内部的直孔道沿着棒的弯曲完全贯穿整个环形结构,即介孔孔道沿环切线方向,从TEM图下看到,直孔道呈现规则的六方排列。曾经报道过面包圈状SBA-15产品,他们是在加入共溶剂DMF (DMF,30 g,DMF:H2O=1:1.5)下得到的,并且认为加入共溶剂或共表面活性剂,可增加有机物与无机物间的相互作用,从而使其界面弯曲能变小,从而易于产生曲率较大的面包圈状产品。本文中的环形产品是在棒状产品的反应体系中通过加入正己醇(正己醇,0.02 g,正己醇: P123=3:1)或者乙酸乙酯(乙酸乙酯,0.60g)得到的,同样是由于纤维界面弯曲能变小,导致棒状结构弯曲而形成环形结构。
我们制备的纤维,短棒,环形结构的三种产品产率都是**,并且产品规则均匀。
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