PBNPs的单源法制备

PBNPs及Co-PBNPs的制备

单源法制备PBNPs的方程式为:

原理如图1所示，具体步骤如下:

(1）称取131.7 mg三水合铁氰化钾加入到装有40 mL 0.01 M盐酸的烧杯中;(2）称取3 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP)倒入烧杯，用磁力搅拌器室温搅拌30 min使其充分溶解;

(3）将溶解后的混合液倒入250 mL三口烧瓶，放置在80 ℃的水浴锅中，进行热陈化反应，反应时间为20 h;

(4）热陈化后得到PBNPs，通过离心进行分离纯化，并用纯水和无水乙醇交替洗涤多次，除去未反应的铁氰化钾，PVP，盐酸等物质;

(5)将离心纯化后的材料取出，过220 nm滤膜除去可能存在的大的普鲁士蓝聚集体，之后用100K透析袋对其进行透析，纯化后进行真空干燥处理，放置在4℃冰箱中保存备用。

掺钴普鲁士蓝纳米酶(Co-PBNPs）制备，以元素投料比Co:Fe为1:1为例，具体步骤如下:

(1）称取2 mM CoCl溶于40 mL纯水中，超声10 min使其充分溶解，配成溶液A;

(2）称取6 mM柠檬酸钠(NasC6H:Oz）作为稳定剂加入溶液A，搅拌30 min，使其溶解，之后用20 mL注射器1抽取20 mL溶液A，备用;

(3）称取2 mM 铁氰化钾(K;[Fe(CN)6]）溶于40 mL纯水中，超声 10 min使其充分溶解，配成溶液B，用20 mL注射器⒉抽取20 mL溶液B，备用;

(4）将60 mL纯水倒入250 mL三口烧瓶中，置于60 ℃水浴锅中预热;

(5)将注射器1和⒉转到双通道注射泵，设置注射速度为40 mL/h，总量为20 mL;(6）用数显顶置式机械搅拌器对三口烧瓶进行搅拌，搅拌的速度为1300 rpm，同时启动双通道注射泵;

(7）注射结束后，60C水浴反应1 h;

(8）反应结束后，冷却至室温，利用离心机对其进行离心纯化，并用纯水和无水乙醇对其进行多次洗涤，去除未反应的反应物;

(9）将离心后的样品取出，用100 K透析袋对其进行透析纯化，纯化后进行真空干燥处理，放置在4℃冰箱中保存备用。

除此之外，我们还制备了元素投料比Co:Fe为 1.3:1和 1.5:1的Co-PBNPs，制备方法同上。 PBNPs及Co-PBNPs的表征

实验得到的PBNPs和 Co-PBNPs通过透射电子显微镜（TEM，JEOL，JEM-2100)和扫描电子显微镜（SEM，Zeiss，Ultra Plus）对其晶体结构、形貌进行表征，分别用能谱仪（EDS）和粒度电位分析仪（DLS，Brook haven，Zeta Plus）对Co-PBNPs的元素组成以及水动力尺寸和Zeta电位进行表征。随后通过XRD和XPS技术观察其晶体结构，元素轨道以及价态。

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