产品名称:Acrylate-PEG-SCM的关键反应条件
关键反应条件
溶剂选择:
无水DMF或二氯甲烷(DCM),避免水分导致SCM或丙烯酸酯水解。
pH控制:
SCM与胺基反应需pH 7-9(避免碳酸酯质子化),丙烯酸酯聚合需中性或弱碱性条件(避免引发剂分解)。
温度与时间:
丙烯酰氯反应需0℃冰浴(控制放热),后续偶联步骤可室温进行。
反应时间4-6小时(SCM活化),过夜(偶联反应)。
纯化与表征
纯化方法:
制备型HPLC纯化(C18柱,乙腈/水梯度洗脱),收集主峰产物。
透析(截留分子量1 kDa)去除未反应试剂(适用于低分子量杂质)。
表征方法:
质谱(MS):确认分子量(理论MW≈丙烯酸酯部分(71 Da)+ PEG部分(如2000 Da)+ SCM部分(161 Da)≈2232 Da)。
NMR:检测丙烯酸酯的双键质子(δ 5.8-6.5 ppm)、PEG的亚甲基质子(δ 3.5-3.8 ppm)和SCM的琥珀酰亚胺质子(δ 2.6-2.8 ppm)。
红外光谱(IR):观察丙烯酸酯的C=C伸缩振动(1630-1680 cm⁻¹)和SCM的C=O伸缩振动(1740-1780 cm⁻¹)。
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