产品名称：Acrylate-PEG-NHS；丙烯酸酯PEG活性酯的合成方法

合成方法

1 合成路线

PEG-OH中间体制备：

方法：通过甲氧基聚乙二醇（mPEG-OH）或羟基化PEG（如通过PEG-NH₂氧化制备）。

Acrylate修饰：

步骤：

PEG-OH与丙烯酰氯（Acryloyl Chloride）反应，生成PEG-Acrylate。

反应式：

PEG-OH+Acryloyl Chloride→PEG-Acrylate+HCl

NHS修饰：

步骤：

PEG-Acrylate末端羧基与N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）在DCC催化下形成活性酯。

反应式：

PEG-COOH+NHS DCCAcrylate-PEG-NHS+DCU

纯化与表征：

纯化：

透析：去除未反应的小分子（如DCC、NHS）。

凝胶过滤：分离目标产物与副产物（如二聚体）。

表征：

NMR：确认NHS（δ 2.8 ppm，琥珀酰亚胺环质子）和Acrylate（δ 5.8-6.5 ppm，双键质子）结构。

MALDI-TOF MS：验证分子量分布。

FTIR：检测NHS酯基（1780 cm⁻¹，C=O伸缩振动）和Acrylate双键（1630 cm⁻¹）。

2 关键步骤优化

Acrylate修饰：

溶剂：无水二氯甲烷（DCM）或THF（避免水解）。

温度：0-4℃（控制反应速率）。

时间：过夜反应以提高产率。

NHS活化：

DCC用量：1.1-1.5当量（避免过量导致副反应）。

反应pH：中性或微碱性（pH 7-8）。

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