纳米氧化铝具有高硬度、高强度、热稳定性好、耐磨蚀等一系列特性 , 被用作橡胶、树脂等有机材料的改性填料，但纳米氧化铝粉体易于团聚，与塑料、橡胶等的相容性差 , 难以均匀分散在有机基体中 , 直接或过多的填充往往容易导致材料的力学性能下降以及易脆化等缺点。采用表面改性以改善和提高纳米粉体的分散性 , 目前已成为纳米材料制造技术中的一大热点。
偶联剂是目前应用广泛的表面改性剂 , 其中硅烷偶联剂具有代表性 , 它对于表面具有羟基的无机粒子**，本文研究了硅烷偶联剂对纳米氧化铝的表面改性作用。
一、实验部分
1. 试剂：纳米氧化铝 , 粒径 100 nm; 硅烷偶联剂 γ2 ( 甲基丙烯酰氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷 (KH570) ; 无水乙醇、甲苯均为分析纯试剂。
2. 偶联剂包覆率的测定：将改性纳米氧化铝于箱式电炉中 700 ℃灼烧 3 h, 测得灼烧前后质量变化 , 由此计算偶联剂包覆率。察改性纳米氧化铝在液体石蜡中的分散情况。将改性纳米氧化铝分散到乙二醇中 , 用超声波振荡5 min, 静置 60 和 120 min, 观察改性纳米氧化铝在乙二醇中的沉降情况。
3. 偶联修饰方法
分别在 100 mL 乙醇溶剂中加入 2 1 0 、 2 1 8 、 3 1 5 mL 偶联剂稀释溶液 ( V ( 偶联剂 ) ∶ V ( 乙醇) =(1∶ 20) ,滴加酸水溶液至 pH 值为 3 4, 室温下水解 1 h; 将 2 g 纳米 Al 2 O 3 加入到水解偶联剂溶液中 , 水浴加热至一定温度 , 反应一定时间后过滤 , 用甲苯洗涤 , 于 60 ℃真空干燥 24 h 。
4.偶联剂修饰对纳米氧化铝性能的影响
改性纳米氧化铝的性能 纳米氧化铝经过偶联剂表面修饰改性后 , 其分散性和稳定性均得到了改善和提高 ( 见表1)
。
纳米粉体由于比表面积大、表面能量高而易于团聚 , 不易在非极性介质液体石蜡中分散 , 因此未经图 2 改性氧化铝的 SEM 照片Fig. 2 SEM micrograph of the modified Al 2 O 3处理的纳米氧化铝在液体石蜡中的分散性能不好 ,静置时容易集聚 ; 改性后偶联剂在纳米氧化铝表面形成一层有机物膜 , 与液体石蜡有较好的相容性 , 故而其分散性能得到改善。而在乙二醇中 , 纳米氧化铝表面的羟基与乙二醇的醇羟基形成氢键而团聚 ,其稳定性不好 , 容易沉降。改性后偶联剂的羟基与纳米氧化铝表面的羟基结合 , 有机物膜包裹在氧化
铝外面 , 形成较大的空间位阻 , 阻止了纳米氧化铝团聚 , 从而改善了稳定性 , 减少了沉降的发生。
图1 改性氧化铝的 SEM 照片
改性纳米氧化铝的 SEM 分析 图 2 为改性氧化铝的扫描电子显微镜 (SEM) 照片。从图中可以看出 , 改性后纳米氧化铝在有机溶剂中的分散状况较好 , 颗粒基本呈现单分散 , 很少有团聚。
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