1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的制备

以苯乙胺(2)为原料，经酰化、Bischler-Napieralski反应、还原后成盐制得1(图1)，并进行了工艺优化。制备N-氯乙绊基苯乙胺(3)时，引入了缚酸剂吡啶，收率可达94%(文献5:83%)。制备1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐(4)时，用3和PzOs在二甲苯中回流反应制得，收率仅38%。将3与P2O5摩尔比由1∶35提高至1∶7，并引入Lewis酸结晶四氯化锡，收率可达79%。制备1用价廉的KBH4代替NaBH4收率87%。改进后的工艺原料易得，成本较低，总收率为65%。

N-氯乙酰基苯乙胺（3）

2(12.6ml，0.1mol)和吡啶(8.1ml，0.1mol)于搅拌下加至二氯甲烷(80ml)中，0℃下缓慢滴加氯乙酰氯(8.8ml，0.12mol)，滴至室温搅拌10min。用饱和盐水(40ml×3)洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸去二氯甲烷，剩余淡黄色口体用无水乙醇重结晶，得白色针状晶体。

1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐（4）

二甲苯(30m1)于搅拌下加热至40℃，加入结晶四氯化锡(0.7g，2mmol)和3(4.0g，20mmol)，加热至60℃，30min内分批加入P2O5(19.9g,140mmol)，有固体析出，回流反应3h。倾去二甲苯，剩余物冷却至室温，加入冰水(200ml)，溶解后加25%～28%氨水(约35ml)调至pH 9，用乙酸乙酯(30ml×3)萃取，有机相用2mol/L盐酸(15mlx3)萃取，合并酸液，减压蒸除溶剂，剩余黄色油状物用丙酮(20ml)搅拌固化，得类白色固体。

1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐（1）

4(2.2g，1 0mmol)的无水乙醇(30ml)溶液于室温搅拌下，30min内分批加入KBH4(1. 1 g，20mmol)，搅拌1h。5℃下加6%盐酸(约3ml)调至pH 2，再加10%氢氧化钠溶液(约5ml)碱化至pH 8。用乙酸乙酯(15m1×3)萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂，得淡黄色油状物1(1.6g)。滴加4mol/L盐酸乙酸乙酯溶液(20ml)，析出固体，过滤，滤饼干燥，得淡黄色粉末状固体。

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