文献：Metronomic Doses of Temozolomide Enhance the Efficacy of Carbon Nanotube CpG Immunotherapy in an Invasive Glioma Model

作者：Mao Ouyang ,Ethan E. White ,Hui Ren ,Qin Guo,Ian Zhang,Hang Gao,Song Yanyan,Xuebo Chen,Yiming Weng,Anna Da Fonseca,Sunny Shah,Edwin R. Manuel,Leying Zhang

文献链接：https://journals.plos.org/plosone/article?id=10.1371/journal.pone.0148139

为了合成中间体（二硬脂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇-SPDP，分子量=2602.31 g/mol），将9.8 mg NHS-dPEG36-SPDP（5.0 μmol）、5.2 mg二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）（7.0 μmol）、185 μL氯仿和3 μL三乙胺（TEA）（21.5 μmol）依次加入2 mL反应容器中，在室温下形成浑浊溶液。反应在50°C油浴中在N2正压下搅拌30分钟，然后冷却至室温并搅拌直至反应完成（约1小时）。

通过液相色谱-质谱（LC-MS）监测反应。当NHS-PEG-SPDP起始物质峰在t=8.75分钟时消失，并在t=13分钟时被DSPE-PEG-SPDP产物峰取代时，认为反应完成。（色谱柱：Waters，Acquity UPLC BEH Phenyl 1.7 μm，2.1 x 50mm，#186002884。方法：自动进样器，流速=0.3 mL/min，柱温=65°C，A=0.1%三氟乙酸水溶液，B=0.1%三氟乙酸乙腈溶液，在5% B下平衡色谱柱并在进样后保持2分钟，10分钟内梯度至100% B，在100% B下保持4分钟。

在220 nm和254 nm处监测吸光度。 质谱参数——正离子模式，API-电喷雾（ESI），雾化气体——氮气，雾化器压力=35 psig，毛细管电压=4000 V，干燥气体温度=350°C，干燥气体流速=10.0 L/min，质量范围=110.00–1500.00，收集质谱前延迟2分钟。

为了去除过量的DSPE起始原料，将反应粗品转移到微量离心管中，用流动的氮气吹干，并重新悬浮于乙腈中。将溶液在4°C下储存1小时，以沉淀未反应的DSPE，并以10,000xg的离心速度离心10分钟。将部分上清液转移到干净的2 mL反应容器中，并在流动的氮气下吹干。测得产率为81%（10.5 mg），并使用2.5 mg DSPE-PEG-SPDP进行下一步反应。

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