产品名称:双琥珀酰亚胺戊二酸酯-PEG,DSG-MPEG的合成方法
合成方法
(1)DSG-PEG的合成
步骤1:PEG活化
方法:将PEG的羟基转化为对甲苯磺酸酯(TsO-PEG-OTs)或溴化物(Br-PEG-Br),再通过亲核取代反应引入氨基(-NH₂)或羧基(-COOH)。
替代方案:直接使用商业化的氨基-PEG(NH₂-PEG-NH₂)或羧基-PEG(COOH-PEG-COOH)。
步骤2:DSG偶联
反应条件:在无水有机溶剂(如DMF、DMSO)中,DSG的NHS酯与PEG的氨基或羧基反应,形成酰胺键或酯键。
优化:控制反应pH(7.0-8.5)、温度(25-37℃)和投料比,以提高产率和纯度。
步骤3:纯化与表征
纯化:通过透析、凝胶过滤色谱(GFC)或HPLC去除未反应的DSG和副产物。
表征:
NMR:确认PEG的重复单元和DSG的连接位置。
GPC:测定分子量分布。
质谱:验证DSG-PEG的精确质量。
(2)DSG-MPEG的合成
步骤1:MPEG活化
MPEG的甲氧基端无需活化,羟基端可通过与琥珀酸酐反应转化为羧基(-COOH),再通过EDC/NHS活化生成MPEG-NHS。
步骤2:DSG偶联
将DSG的NHS酯与MPEG的氨基(若MPEG末端为氨基)或活化的羧基反应,形成单端修饰的DSG-MPEG。
步骤3:纯化与表征
类似DSG-PEG的纯化方法,重点去除未反应的DSG和MPEG。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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