产品名称:DOTAP,1,2-二油酰基-sn-甘油-3-三甲基铵-氯化物的合成方法与质量控制
合成方法与质量控制
化学合成路线
步骤1:制备DOTA-PEG
将DOTA的羧酸基团与PEG的氨基通过EDC/NHS活化酰胺化反应连接。
步骤2:引入炔烃
将PEG的末端羟基与炔丙基溴通过亲核取代反应(如K₂CO₃催化)连接,形成PEG-Alkyne。
步骤3:纯化
通过HPLC或凝胶渗透色谱(GPC)去除未反应原料,获得高纯度DOTA-PEG-Alkyne(纯度>95%)。
关键质量控制点
结构确认:
¹H NMR:验证DOTA的亚甲基(δ 3.5–4.0 ppm)、PEG的乙氧基(δ 3.6–3.8 ppm)及炔烃的乙炔基(δ 2.5–3.0 ppm)信号。
MALDI-TOF MS:测定分子量,确认PEG链长度及炔烃修饰。
金属螯合能力:
通过ICP-MS测定DOTA与金属离子的络合效率(如⁶⁴Cu的螯合率应>90%)。
点击反应活性:
通过荧光标记叠氮化物(如FAM-N₃)与DOTA-PEG-Alkyne的CuAAC反应,HPLC检测反应转化率(应>90%)。
生物相容性:
MTT法检测细胞毒性(IC₅₀应>100 μM),确保安全性。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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