产品名称:NH2-PEG-TK-DSPE,氨基-聚乙二醇-酮缩硫醇-磷脂的分步偶联法
合成方法
1. 分步偶联法
步骤1:DSPE合成
原料:甘油-1,2-二硬脂酸酯、磷酰氯、乙醇胺。
反应条件:惰性气体(氮气)保护,催化剂(如三乙胺),温度60-80℃,反应时间4-8小时。
产物:DSPE(1,2-二硬脂酰-sn-甘油-3-磷酸乙醇胺)。
步骤2:PEG-TK合成
活化反应:将PEG的羧基通过EDC/NHS活化。
偶联反应:与酮缩硫醇(TK)前体反应,形成PEG-TK结构。
条件:弱碱性环境(pH 7-8.5),室温避光反应4-8小时。
步骤3:NH2引入
化学反应:PEG-TK末端通过酯化或取代反应连接NH2基团。
条件:酸性或中性环境,避免NH2水解。
步骤4:DSPE连接
偶联反应:将PEG-TK-NH2与DSPE的氨基反应,形成稳定酰胺键。
条件:弱碱性环境(pH 7-8.5),室温避光反应12-24小时。
2. 纯化与表征
纯化方法:透析(截留分子量3.5kDa~10kDa)或凝胶渗透色谱(GPC)去除未反应试剂。
表征手段:
核磁共振(NMR):验证酰胺键、TK键及NH2基团存在,确认结构完整性。
质谱(MS):测定分子量及纯度。
动态光散射(DLS):分析纳米颗粒尺寸及分散性。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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