类水滑石(LDH)是一类二维层状纳米材料,因其片层携带正电荷,近年来被广泛用于固定带负电荷的生物分子制备相应的纳米杂化物。另外,相比于其他无机基体,LDH拥有多功能的物理和化学性能,例如丰富的化学成分,可调的结构特性以及制备变量,这些固有的**性能使得LDH成为一种**的主体结构来固定分子。大量基于LDH的电化学传感器已经研究,表现出了**的灵敏度以及低的米氏常数。为了提高LDH的电化学催化性能,研究者将其剥离成类水滑石纳米片(LDHNS),因而提高了其比表面积,充分暴露了其催化位点,提高了其电化学催化性能。但剥离状态的LDHNS在水介质中很容易聚集恢复成LDH大块的状态,只能以胶体溶液的形式使用,大大限制了LDH的在电化学领域的纵深发展。
为了解决以上材料单独使用时存在的缺陷,本文通过在CoAl-LDHNS上原位生长ZIF-67,制备Co-Al ELDH@ZIF-67纳米复合物,采用该复合物对GCE进行修饰,充分发挥CoAl-LDHNS和ZIF-67作为修饰电极材料的协同作用
一种类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(a)CoAl-LDHNS的制备
将二价金属盐Co(NO3)2·6H2O和三价金属盐Al(NO3)3·9H2O按一定的摩尔比溶于一定体积的甲酰胺中,总金属离子浓度为0.03mol/L,再用适量0.1mol/L NaOH溶液滴定,将溶液的pH调节至8.5,将得到的CoAl-LDHNS胶体溶液离心洗涤后得CoAl-LDHNS,备用;
(b)CoAl-LDHNS@ZIF-67的制备
称取1.83g步骤(a)中所得CoAl-LDHNS,置于盛有一定体积甲酰胺的烧杯中,超声4h得分散液A,再称取0.75g的二甲基咪唑溶于相同体积的甲酰胺中得溶液B,在搅拌条件下,将溶液B按一定的速度匀速滴入上述分散液A中,反应液在50℃水浴条件下反应24h,再室温老化24h,5000rpm离心10min后,用去离子水和乙醇洗涤数次,在60℃干燥过夜,得CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料;
(c)CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料修饰GCE的制备
将基底电极打磨抛光成镜面,再用超纯水超声清洗,室温自然干燥后得处理好的GCE;将步骤(b)制备得到的CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料超声分散于去离子水中,制备浓度为1mg/mL的分散液,取2~20μL该分散液滴涂在步骤(c)中处理好的GCE表面,室温自然干燥后即得CoAl-LDHNS@ZIF-67复合膜修饰GCE;
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