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Pyrene-PEG-Silane，芘丁酸酯-PEG-硅烷的纯化与表征

发布时间：2026-01-14 作者：wyh 分享到：

产品名称：Pyrene-PEG-Silane，芘丁酸酯-PEG-硅烷的纯化与表征

1. 表征方法

（1）结构确认

核磁共振波谱（NMR）：

¹H NMR：识别芘环的特征峰（δ 7.5-8.5 ppm，多重峰）、PEG链的亚甲基信号（δ 3.5-4.0 ppm，宽峰）及硅烷基团的甲基/亚甲基信号（如δ 0.5-1.5 ppm，三乙氧基硅烷的乙氧基信号）。

¹³C NMR：确认芘环的碳骨架（δ 120-140 ppm）、PEG链的醚碳（δ 60-70 ppm）及硅烷基团的碳信号。

²⁹Si NMR：直接检测硅烷基团的化学环境（如δ -40~-60 ppm，三乙氧基硅烷的特征峰）。

质谱（MS）：

MALDI-TOF/ESI-MS：测定分子量，验证PEG链长度（如2k Da对应分子量~2000）及整体结构（如[M+Na]⁺或[M+H]⁺峰）。

高分辨率质谱（HRMS）：精确确认分子式（误差<5 ppm），排除同位素干扰。

傅里叶变换红外光谱（FTIR）：

检测特征官能团：芘环的C-H伸缩振动（~3050 cm⁻¹）、PEG链的C-O-C伸缩振动（~1100 cm⁻¹）及硅烷基团的Si-O-C/Si-O-Si振动（~1000-1100 cm⁻¹）。

（2）功能验证

荧光光谱：测定芘的激发/发射光谱，确认荧光特性未受合成过程影响（如激发波长~340nm，发射波长~380nm，单体/激基缔合物特征）。

硅烷活性测试：

与玻璃表面反应：通过接触角测量或X射线光电子能谱（XPS）验证硅烷化涂层的形成（如Si 2p信号增强，接触角增大）。

水解稳定性测试：在酸性/碱性条件下监测硅烷基团的水解速率（如通过¹H NMR跟踪乙氧基信号消失）。

热分析（DSC/TGA）：评估产物的热稳定性（如玻璃化转变温度Tg，分解温度Td），确保其在应用环境中的稳定性。

2. 关键注意事项

反应条件控制：硅烷基团易水解，需在无水无氧条件下操作（如Schlenk线或手套箱），避免PEG链氧化或硅烷过早缩合。

纯度监控：通过HPLC或GPC定期监测反应进程，确保产物纯度>95%，避免副产物干扰功能表达。

储存稳定性：固体粉末需避光、干燥、低温保存，溶液需现配现用或添加稳定剂（如抗氧剂BHT）防止荧光淬灭或硅烷水解。

Pyrene-PEG-Silane，芘丁酸酯-PEG-硅烷

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