产品名称：MsO-PEG-OMs，聚乙二醇二甲磺酸酯的合成方法

详细合成步骤

原料与试剂准备

起始材料：单羟基聚乙二醇（HO-PEG-OH，分子量可定制，如1k、2k、5k、10k、20k等）。

活化试剂：甲磺酰氯（MsCl），需现配现用。

催化剂/碱：三乙胺（TEA）、N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）等有机碱，用于中和反应生成的HCl，促进酯化反应。

溶剂：无水DMF、DMSO、THF、DCM等极性非质子溶剂，需干燥处理以避免水解。

反应条件控制

温度：室温至50℃，高温可能导致甲磺酸酯水解或PEG链降解。

时间：4-24小时，具体取决于PEG分子量和反应规模。

pH与氛围：碱性环境（pH 8-10），惰性气体（N₂/Ar）保护，避免氧气和水分干扰。

投料比：PEG羟基与MsCl摩尔比通常为1:2~1:3，确保两端完全活化。

后处理与纯化

淬灭与萃取：反应结束后，加入冰水或饱和NaHCO₃溶液淬灭过量MsCl，通过乙酸乙酯/水萃取分离产物。

纯化技术：

色谱法：凝胶过滤色谱（GPC）或反相HPLC梯度洗脱（乙腈/水+0.1%TFA）去除小分子杂质。

透析/超滤：利用分子量截留膜去除未反应试剂和低分子量副产物。

沉淀法：在乙醚或冷正己烷中沉淀产物，提高纯度。

干燥：冻干或真空干燥，获得白色固体/粉末。

储存与稳定性

储存条件：-20℃避光、密封、充氮保存，避免反复冻融和潮湿环境。

稳定性：甲磺酸酯基团在干燥条件下稳定，水溶液中易水解，需现配现用。

关键参数与质量控制

分子量定制：通过控制PEG聚合度或选择不同分子量起始原料实现，影响物理状态（低分子量为液体，高分子量为固体）和反应活性。

纯度检测：采用GPC、NMR（¹H/¹³C NMR）、质谱（MS）验证分子量及结构，纯度要求≥95%，PDI≤1.05。

安全信息：仅用于科研，操作需戴防护装备（手套、护目镜），避免吸入粉尘或接触皮肤/眼睛；CAS号：52410-74-9。

关于我们：

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