产品名称:Bis CN-PEG,CN-PEG-CN,聚乙二醇二丙氰的合成与处理要点
一、合成方法
核心反应路径:
氰基引入:PEG的羟基(-OH)通过氰化反应转化为氰基。例如,在无水条件下,PEG与氰化钠(NaCN)、氰化钾(KCN)或氰基试剂(如丙腈)反应,或通过酯化/酰胺化引入氰基(如PEG-OH与4-氰基苯甲酸经EDC/NHS缩合)。
丙基修饰:丙基可通过烷基化反应(如与溴丙烷反应)或通过丙基卤代物与PEG羟基的偶联引入。
双官能团化:采用对称修饰策略,PEG两端同时引入氰基和丙基,形成 CN-PEG-CN 或 丙基-PEG-丙基-氰基 结构。
具体工艺:
乙氧基化法:环氧乙烷与水/乙二醇逐步加成制得PEG,再通过端基修饰引入氰基/丙基。
点击化学:利用CuAAC反应将炔基氰基化合物与叠氮化PEG偶联,实现高效特异性连接。
保护基策略:合成中可能使用乙酰基、苯甲酰基等保护基避免副反应,脱保护需在温和碱性条件下进行。
二、处理要点
储存条件:
温度:需-20℃以下干燥避光保存,避免频繁解冻和冷冻。
环境:干燥、避湿、避光,取用时需在干燥器中缓慢升至室温,避免吸湿。
包装:充入惰性气体(如氮气/氩气),封口膜封口,装入自封袋后立即放回冰箱。
纯化方法:
色谱法:柱层析(如硅胶柱、凝胶色谱)去除杂质,确保高纯度(端基取代率>95%)。
透析/超滤:去除小分子杂质或未反应试剂。
结晶法:通过溶剂结晶进一步纯化。
反应条件控制:
溶剂选择:常用有机溶剂(如DCM、DMF、DMSO、THF)或水,需根据反应类型选择。
pH与温度:反应需在无水、低温(如0-40℃)条件下进行,避免水解或副反应;某些反应需控制pH(如7-8.5)以优化偶联效率。
催化剂:可能使用EDC/NHS、氰基硼氢化钠等催化剂,或需惰性气体保护防止氧化。
安全与稳定性:
稳定性:生理pH(7.0-7.4)及室温下稳定,但需避光、低温保存以防止氰基氧化或PEG链降解。
安全警示:仅用于科研领域,不可用于人体实验;操作需遵守实验室安全规范,避免直接接触皮肤或吸入。

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