卟啉是一类共轭有机化合物。它可以用来模拟许多重要的酶,如辣根过氧化酶,细胞色素c,一氧化氮还原酶等。近年来,卟啉功能化纳米材料用于催化和生物传感受到了研究者的关注。这些材料具有良好的电化学和光电化学性质
本文在于提供一种卟啉化纳米金的制备方法,以解决现有技术中的卟啉化纳米金灵敏度低给检测造成不便的问题。一种卟啉化纳米金的制备方法,包括以下步骤:
(1)合成纳米金,20mg的三氯化金溶液溶解到60ml蒸馏水的烧杯中,加热,然后将30mg的柠檬酸三钠溶解在2.5mL蒸馏水中,待三氯化金溶液沸腾后,将柠檬酸钠水溶液加入其中并搅拌,溶液颜色逐渐由浅黄色变成浅蓝色,最后变为紫红色,搅拌20min后将烧杯取下冷却至室温;离心,去除上层无色透明溶液,加入无水乙醇,然后将纳米金分散在乙醇中,重复三次,将纳米金醇溶液在4℃下保存;
(2)合成四本基卟啉,对羟基苯甲醛5g和丙酸80mL加入到250mL的烧瓶中,搅拌加热至回流,然后缓慢加入吡咯3mL与7mL丙酸混合溶液,反应2小时后,趁热将产物转移到500mL烧瓶中,然后加入150mL乙醇,冷却24小时,析出蓝色晶体,抽滤得到蓝色粗产物,依次加入乙醇和二氯甲烷洗涤,烘干后得到紫色片状物质;
(3)合成酰基化卟啉,将100mg的THPP,5g无水碳酸钾和40mL的N,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的烧瓶中,在0℃下搅拌,待烧瓶中THPP溶解后,向其中滴加加入5mL的氯乙酰氯和5mLDMF溶液混合液,反应8h后,用漏斗滤除剩余的碳酸钾,将滤液转移到500mL烧杯中,加入100mL饱和食盐水,然后用50mL二氯甲烷萃取三次,取有机层,然后再用100mL饱和食盐水洗涤三次,将有机层旋转蒸发到3mL,用200-300目硅胶柱层析分离,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合物,取一带产物,浓缩后蒸干待用;
(4)合成巯基化卟啉,在250mL的烧瓶中加入100mg的TclPP,5g无水碳酸钾,200mg半胱氨酸和50mL甲醇溶液,65℃回流反应12h,然后用漏斗滤除无水碳酸钾,将粗产物浓缩后过200-300目层析柱,收集一带产物,旋转蒸干后干燥避光保存;
(5)合成卟啉化纳米金,将巯基卟啉与纳米金1-2:1比例混合,然后加入20mL甲醇,然后摇床反应12h,离心倒出上清液,继续取30mL甲醇溶液分散,重复三次,避光保存,合成卟啉化纳米金。
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