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乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)合成制备技术(红外光谱分析)
发布时间:2020-07-30     作者:wyf   分享到:

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)合成制备技术(红外光谱分析)

西安齐岳生物科技有限公司是国内一家的生物科技公司,可供应磷脂、PEG衍生物、双亲共聚物、纳米金、磁性纳米颗粒、微球、荧光染料、蛋白改性产品等等,

铑化合物作为贵金属均相催化剂,已用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等化工过程中。

合成步骤:

1RhCl3.nH2O合成乙酰丙酮二羰基铑([);

2步在无氧.条件下,由乙酰丙酮二羰基铑(I)合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I),单程总收率75%

image.png 

1. 乙酰丙酮三苯基膦羰基铑合成过程图

核磁共振氢谱分析:

 

image.png 

2. 合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)的反应。

 

image.pngimage.png 

3               4

3. 乙酰丙酮二羰基铑([I)H-NMR谱图  

4.乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)H-NMR谱图

image.png 

5. 乙酰丙酮二羰基铑([)和乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)IR谱图比较.

2-CH3的不等位和PPh;苯环上的15个氢都说明反应中,PPh;只取代了1CO,产物只能是乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)

红外光谱分析:乙酰丙酮二羰基铑(I)和乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)的红外谱图见图5。图b中,在2070-1970cm-12个强的特征红外吸收峰,它们归属于乙酰丙酮二羰基铑([)2CO的对称和不对称伸缩振动。图a与文献报道完全一致心3PPh;取代CO后,导致CO失去对称性,只剩下1个相应的CO强吸收峰并移至1950cm-'作为对H-NMR谱的1个有力辅证,说明反应中PPh3只取代了1CO,产物只能是含有1PPh;配体的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑([)

齐岳生物供应产品列表:

钌系列

14284-93-6

三(乙酰丙酮酸)钌

96503-27-4

醋酸钌(III)

37366-09-9

(五甲基环戊二烯基)二氯化钌(II)

12215-07-5

二(µ-氯)二氯二(苯基)二钌(II)

67421-02-7

二(µ-氯)二氯二(六甲基苯基)二钌(II)

85908-78-7

二(η5-2,4-二甲基-2,4-环戊二烯)(II)

122260-79-1

(η5-2,4-二甲基环戊二烯)(η4-2,4-二甲基-1,3-环戊二烯)钌(II)四氟硼酸盐

145271-55-2

三乙腈(η5-2,4-二甲基环戊二烯)钌(II)四氟硼酸盐

50982-13-3

二氯(1,5-环辛二烯)钌(II)聚合物

92390-26-6

(1,5-环辛二烯)(五甲基环戊二烯基)氯化钌

93582-31-1

二(1,5-环辛二烯)四[μ-三氟醋酸合]二钌(II)水合物

12289-94-0

二(甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌

133519-03-6

二乙酸(1,5-环辛二烯)钌(II)

12132-87-5

二-μ-羰基二羰基二环戊二烯二钌(II)

32992-96-4

二(乙基环戊二烯基)钌(0)

52462-31-4

二(µ-chloro)二氯双(均三甲苯)二钌(II)

48107-17-1

(降冰片二烯)二氯化钌(II)

55466-76-7

醋酸钌(III)溶液

52462-29-0

二(µ-氯)二氯二(4-甲基异丙基苯基)二钌(II)

90614-07-6

二(µ-氯)二碘二(对异丙基甲苯)二钌(II)

15529-49-4

三(三苯基膦)二氯化钌(II)

16971-33-8

羰基氯氢三(三苯基膦)钌(II)

15243-33-1

十二羰基三钌

126251-92-1

氯代[(S)--2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-联萘](苯基)氯化钌(II)

145926-28-9

氯代[(R)-(+)-2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-联萘](p-伞花素)氯化钌(II)

130004-33-0

氯代[(S)-(-)-2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-联萘](p-伞花素)氯化钌(II)

325146-81-4

二乙酸[[(R)-2,2,-双(二苯基膦)-1,1,-二萘基]钌(II)

261948-85-0

二乙酸[[(S)-2,2,-双(二苯基膦)-1,1,-联萘]钌(II)

133519-04-7

二乙酸[[(R)-2,2,-双(二苯基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1,-联苯基]钌(II)

134527-17-6

二乙酸[[(S)-2,2,-双(二苯基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1,-联苯基]钌(II)

952040-51-6

二乙酸[[(R)-2,2,-双(二-2-呋喃基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1,-联苯基]钌(II)

916197-27-8

二乙酸[[(R)-2,2,-双[二(3,5-二甲苯基)膦-6,6,-二甲氧基-1,1,-联苯基]钌(II)

194497-14-8

二乙酸[[(R)-2,2,-双[二(3,5-二叔丁基苯基)膦-6,6,-二甲氧基-1,1,-联苯基]钌(II)

1016168-44-7

[(R)-1-[-[(S)-2-二苯基膦)二茂铁]乙基二叔丁基膦](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)(氮-乙腈)钌(II)]四氟硼酸盐

/

[(S)-1-[-[(R)-2-二环己基膦)二茂铁]乙基二叔丁基膦](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)(氮-乙腈)钌(II)]四氟硼酸盐

/

[(αR,αR)-2,2,-二(α-氮,氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(二苯基膦)二茂铁](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)(氮-乙腈)钌(II)四氟硼酸盐

942042-51-5

[(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-α-(氮,氮-二甲氨基)-邻-(二环己基膦苯基)甲基]二茂铁](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)(氮-乙腈)钌(II)四氟硼酸盐

942042-52-6

[(S)-1-二苯基膦-2-[(S)-(二甲氨基)-邻-二苯基膦苯基)甲基]二茂铁](η5-2,4-二甲基环戊二烯)碘化钌(II)

942042-53-7

[(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-(二甲氨基)-邻-二苯基膦苯基)甲基]二茂铁](η5-2,4-二甲基环戊二烯)碘化钌(II)

1021494-95-0

[(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂铁]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)碘化钌(II)

1021494-98-3

[(R)-1-[(R)-2-(2’-二环己基膦苯基)二茂铁]-乙基二-(二-(3,5-三氟甲基)苯基)膦](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)(氮-乙腈)钌(II)四氟硼酸盐

1021494-93-8

[(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂铁]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦](η5-2,4-二甲基-环戊二烯)碘化钌(II)

192139-92-7

[(R,R)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺酰基]氨基](对异丙基甲苯)氯化钌(II)

192139-90-5

[(S,S)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺酰基]氨基](对异丙基甲苯)氯化钌(II)

250220-36-1

二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(三环己基膦)钌(II)

894423-99-5

双[9-(2-甲基丙基)-9-磷杂二环[3.3.1]壬烷](3-苯基-1H-茚-1-亚基)二氯化钌

536724-67-1

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(三环己基膦)钌(II)

340810-50-6

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(三苯基膦)钌(II)

1255536-61-8

1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(三异丙氧亚磷酸酯)钌(II)

1307233-23-3

[1,3-二(2,6-二异丙氧基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(三苯基膦)钌(II)

1031262-76-6

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(吡啶基)钌(II)

1304756-39-5

[1,3-二(2,6-二异丙氧基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(吡啶基)钌(II)

934538-04-2

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基][2-[[(4-甲苯基)亚胺]甲基]-4-硝基酚]-[3-苯基-1氢-1-茚](氯)钌(II)

934538-12-2

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]-[2-[[(2-甲苯基)亚胺]甲基]-苯酚]-[3-苯基-1氢-1-茚](氯)钌(II)

1031262-71-1

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[2-(1-甲基-2-氧代丙氧基苯亚甲基]钌(II)

1416427-09-2

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[(2-甲基(苯基)氨基]苯亚甲基](II)

1416427-12-7

[1,3-二(2,6-二-异丙苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[2-甲基(苯基)氨基](苯亚甲基)]钌(II)

1025728-56-6

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[(2-异丙氧基)(5-五三氟甲基酰胺基)苯亚甲基]钌(II)

1212008-99-5

[1,3-二(2,6-二异丙基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[(2-异丙氧基)(5-五三氟甲基酰胺基)苯亚甲基]钌(II)

1030618-02-0

[1,3-二((2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基][(2-异丙氧基)(五氟苯酰胺基)(苯亚甲基)]钌(II)

1354710-90-9

[1,3-二(2,6-二-异丙苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基][(2-异丙氧基)(五氟苯酰胺基)(苯亚甲基)]钌(II)

1025728-57-7

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[5-(异丁氧基酰胺基)-2-异丙氧基苯亚甲基]钌(II)

1212009-05-6

[1,3-二(2,6-二-异丙苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[5-(异丙氧酰胺基)-2-异丙氧基苯亚甲基]钌(II)

1030618-11-1

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[5-(异丁氧基酰胺基)-2-异丙氧基苯亚甲基]钌(II)

1212009-08-9

[1,3-二(2,6-二-异丙苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[5-(乙氧基氧代酰胺基)-2-异丙氧基苯亚甲基]钌(II)

1228169-92-3

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(3-苯基-1氢-1-茚)(4,5-二氯-1,3-二乙基-1,3-二氢咪唑-2-亚基)钌(II)

1415725-62-0

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯(2-碘代苯乙烯基)钌(II)

1415725-73-3

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[(8-碘代萘烯基)亚甲基]钌(II)

1415725-68-6

[1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑-2-亚基]二氯[(2-溴-5-二甲氨基)苯乙烯基]钌(II)

铑系列

14284-92-5

醋酸铑

73482-96-9

辛酸铑二聚体

14874-82-9

二羰基乙酰丙酮铑

12354-85-7

二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(Ⅲ)二聚体

12092-47-6

(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体

12245-39-5

乙酰丙酮基(1,5-环辛二烯)铑

35138-22-8

二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)

404573-66-6

双(1,5-环辛二烯)铑(I)四[3,5-二(三氟甲基)苯基]硼酸盐

99326-34-8

双(1,5-环辛二烯)-三氟甲磺酸铑(I)

12257-42-0

降冰片二烯氯化铑(I)二聚体

32354-50-0

乙酰丙酮(降冰片二烯)合铑

36620-11-8

双(降冰片二烯)铑(I) 四氟硼酸盐

29998-99-0

二水合乙酸铑二聚体

14694-95-2

三(三苯基膦)氯化铑(I)

39373-27-8

氧化铑/氧化铂水合物

673458-86-1

(1,5-环辛二烯)[R-1-[(S)-2-)二苯基膦)二茂铁]-乙基-二叔丁基膦]四氟硼酸铑(I)

673458-82-7

(1,5-环辛二烯)[(αR,αR)-2,2,-二(α-氮,氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(二苯基膦)二茂铁]铑(I)四氟硼酸盐

/

(1,5-环辛二烯)[(αR,αR)-2,2,-二(α-氮,氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(3,5-二甲基-4-甲氧基苯基)二茂铁]铑(I)四氟硼酸盐

673458-84-9

(1,5-环辛二烯)[(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-α-(氮,氮-二甲氨基)-邻-(二环己基膦苯基)甲基]二茂铁]铑(I)四氟硼酸盐

/

(1,5-环辛二烯)[(R)-1-二环己基膦-2-[(R)-α-(氮,氮-二甲氨基)-邻-(二环己基膦苯基)甲基]二茂铁]铑(I)四氟硼酸盐

673458-88-3

(1,5-环辛二烯)[(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂铁]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦]铑(I)四氟硼酸盐

56977-92-5

(1,5-环辛二烯)[(R,R)-1,2-双(邻甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸铑(I)

894423-88-2

[(2,3,5,6-H)-双环[2.2.1]庚-2,5-二烯][(1R,1'R)-[1,2-二乙基二(2甲氧基苯基)苯基膦]铑(Ⅰ)四氟硼酸盐

71423-54-6

(1,5-环辛二烯)[(S,S)-1,2-双(邻甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸铑(I)

223392-99-2

(1,5-环辛二烯)[(S,S)-1,2-双(邻甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸铑(I)

219944-99-7

[((R,R)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺酰胺](氯)五甲基环戊二烯铑(I)

/

[((S,S)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺酰胺](氯)五甲基环戊二烯铑(I)

铱系列

15635-87-7

三(乙酰丙酮根)合铱(III)

12354-84-6

二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体

33040-12-9

二碘(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体

12112-67-3

二环辛烯氯化铱(Ι)二聚体

35138-23-9

双(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铱(Ι)

666826-16-0

双(1,5-环辛二烯)四[3,5-双(三氟甲基)苯基]硼酸铱(Ι)

12154-84-6

1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ι)

12246-51-4

二环辛烯氯化铱(Ι)二聚体

金系列

15278-22-5

双(1,2-乙二胺)三氯化金

14243-64-2

三苯基膦氯化金

39929-21-0

四氢噻吩氯化金

852445-83-1

氯[1,3-双(2,6-二异丙苯基)咪唑-2-基]金

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