氨基卟啉钴(CoNH2TPP)的制备方法
发布时间:2021-10-22     作者:axc   分享到:
氨基卟啉钴(CoNH2TPP)的制备方法
步骤一:将对硝基苯甲醛和苯甲醛按照摩尔比为3:1的比例的量加入到丙酸中,移入三口烧瓶,
步骤二:将吡咯缓慢滴入烧瓶中,140℃下回流2h后,将反应液用甲醇重结晶,使卟啉析出,柱层析分离除去杂质,得到meso-1-硝基卟啉(NO2TPP),合成原理见图4-1。
步骤三:将适量的NO2TPP与等摩尔的Co(CH3COO)2溶解在DMF中,140℃回流3h,减压蒸发去除DMF溶剂,通过CHCl3进行萃取,然后水洗至少2次,用适量的MgSO4使其干燥,静置一夜,滤去MgSO4后,减压除去溶剂,既得CoNO2TPP,合成原理见图4-2。
步骤四:将一定量的CoNO2TPP、SnCl2的浓盐酸溶液混合加入圆底烧瓶,加热至78℃,回流2h,通过CHCl3进行萃取,水洗至少2次,适量MgSO4干燥,静置过夜,滤去MgSO4,减压除去剩余溶剂,既得CoNH2TPP,合成原理见图。
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