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四羧基卟啉(TCPP)的制备方法
发布时间:2021-10-26     作者:axc   分享到:


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四羧基卟啉(TCPP)的制备方法

步骤一:量取80mL的丙酸于250mL的三口烧瓶中,准确称取3.00g对羧基苯甲醛加入其中,磁力搅拌20min,加热至140℃,

步骤二:然后往烧瓶中滴加1.4mL新蒸吡咯(提前溶解在10mL丙酸溶液),30min内滴加完成,140℃下回流1h,待反应完全后,停止实验,将反应产物加入到100mL冰的甲醛溶液中,静置过夜,隔天抽滤得紫黑色晶体,用甲醇溶液反复洗涤,60℃下真空干燥6h

步骤三:然后用150mL热水将其溶解,不断搅拌,并加入无水碳酸钠调节PH12,将产物用布氏漏斗过滤,稀盐酸(5,10,15,20分数为8%)调节其酸碱度至4~5,如此反复至少3次,PH终调至6时,用25mL正丁醇萃取,此步骤可重复4次,静置分层,收集正丁醇层(上层),真空旋蒸后,得到紫色晶体0.3g,即四羧基卟啉(TCPP),合成原理见图。

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