硫化银(ag2s)量子点是一种无毒半导体,其直接窄带隙约为1.0ev,近10年来一直备受关注。ag2s量子点具有吸收光谱宽、制备方便、化学稳定性好、低毒性等独特性能,特别是由于其激子玻尔半径为2.2nm,具有尺寸和组成依赖的量子效应、大小可调的窄发射光谱特性,在光催化降解有机污染物及产氢、量子点敏化太阳能电池、生物体内体外荧光成像、传感器等方面中得到了广泛的应用。
采用水热法合成了ag2s量子点,其粒径可在2.3-3.1nm之间,**发射波长在780-950nm之间。由于ag2s的超低溶解度(ksp(ag2s)=6.3×10-50)特性,ag+和s2-相遇反应迅速,极易团聚,颗粒尺寸难以控制,粒径分布不均匀。一般在制备工艺中引入表面活性剂,来控制颗粒的团聚和尺寸分布,效果也不太理想。综上所述,寻求一种生产工艺简单、纳米颗粒大小可控的工业化生产方法仍然是ag2s量子点材料研究领域的一个重大难题。已有应用研究表明,ag2s量子点尺寸控制在其波尔半径周围即3-8nm,**光致发光发射波长在1100-1200nm之间(近红外二区)性能较好。
硫化银量子点的合成过程;
(1)柠檬酸银源溶液的配制:0.171g柠檬酸银,先溶解于油胺再溶于10ml十二烷,得到浓度为0.1m柠檬酸银溶液;
(2)含硫离子反相微乳液的制备:0.075g硫代乙酰胺溶于10ml二次水,得到浓度为0.1m的na2s溶液。在25ml的棕色玻璃试剂瓶加入10ml十二烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(浓度为0.1mol/l)及0.1mmol的助表面活性剂正己醇,在室温下磁力搅拌下使其溶解,加入270μl硫代乙酰胺溶液,100hz超声30min得到含硫离子反相微乳液;
(3)ag2s量子点的合成:取醋酸银溶液270μl,加入到反相微乳液中,每次滴加45μl,10min滴加一次,40hz/60度温度下超声8h。反应结束后离心,用乙醇洗涤超声分散,反复洗涤三次到硫化银量子点。粒径测试结果表明,所得硫化银量子点的粒径为8.0±1.5nm。
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