实验利用直接水解法制备了OvPOSS。以乙烯基三氯硅烷为前驱体，在酸的催化下，利用直接水解法合成了OvPOSS;

本实验以乙烯基三氯硅烷为主要反应物，无水氯化铁、浓盐酸作为催化剂，石油醚、二氯甲烷、甲醇等为溶液，利用直接水解法合成了OvPOSS。反应如图1所示B。

步骤一、取1000 mL的圆底烧瓶作为反应釜，釜底原料为20 g无水三氯化铁，再依次加入12 mL浓盐酸，80 mL甲醇，150 mL石油醚和50 mL二氯甲烷进行反应;搅拌器以600 r/min的转速不断搅拌着。

步骤二、取250 mL的烧杯，加入10 mL乙烯基三氯硅烷，再缓慢加入90mL石油醚，充分搅拌溶解，准备滴加到1)中的反应釜中:

步骤三、将2)配置好的石油醚溶液通过玻璃棒慢慢地倒入恒压滴液漏斗中，再通过分液漏斗在9 h以内匀速滴加到反应釜中。此时单体开始发生水解反应，石油醚溶液待滴加完成后，水解反应还在进行，需要让其继续充分反应，时间约为48 h。

步骤四、反应液通过目数为300的过滤网过滤，取滤液于分液漏斗中滤液分液，取上层液体于烧杯中，向烧杯加入5 g NaCO;和5 gCaCl2固体，继续搅拌12 h,然后再通过同样目数的过滤网过滤，取滤液待用;

步骤五、用旋转蒸发仪蒸发滤液，待发现有少量晶体从母液中析出时停止蒸发，此时滤液约5 mL，将产物用电子秤称出其质量并记下:

步骤六、产物提纯，取适量的二氯甲烷和乙醇的混合溶液对产物进行重结晶，将提纯后的产物进行烘干，然后将产物进行称重，实验制得的产物质量为1.675 g，计算产率，计算得到实验产率为26.90 %。然后将产物进行表征。

八乙烯基笼形倍半硅氧烷(OvPOSS)的OvPOSS的结构与性能分析

(1) 傅立叶红外光谱仪(FTIR)

取少量干燥的OvPOSS粉末与干燥的KBr粉末充分研磨，采用KBr压片制样;使用Bruker公司Vector-33型傅立叶红外光谱仪测试，仪器分辨率2cm,扫描范围0cm-4500cm

OvPOSS的结构与性能分析

(1) 核磁共振氢谱(HNMR)

将一定量干燥过的OvPOSS粉末放入核磁管中，使用氘代氯仿(CDCl3)作溶剂，内标物为四甲基硅烷(TMS)，测试温度297K。使用AV 400型傅立叶核磁共振波谱仪测试。

(3) 核磁共振硅谱(siNMR)

将一定量干燥过的OvPOSS粉末放入直径7mm的核磁管中，测试温度300K，使用AV 400 II型固体核磁波谱仪测试。

(1) X射线衍射(XRD)

将适量干燥的OvPOSS粉末放入样品室中，使用X射线衍射仪测试，Cu靶Ka(a=0.15406nm)进行扫描，扫描速率为0.5°/s，扫描范围为5°-70°。

(5)热失重分析(TGA)

称取适量OvPOSS粉末放入坩埚中，25-700C，氮气气氛，升温速率:10°C/min,使用杭州汉泽科技有限公司HCT-2型微机差热夭平测试。

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