5,10,15,20-四(4-羧基苯基)锰卟啉(Mn-TCPP) 的合成方法
Mn-TCPP的合成过程如图1所示,具体步骤如下:向酯(0.75 g)中加入四氢呋喃THF (25 mL)和甲醇MeOH (25 mL)并在混合溶剂中搅拌,然后向其中引入KOH (2.63 g,46.95 mmol)的H2O (25 mL)溶液。并将该混合物加热回流12小时。待混合物冷却至室温后,通过旋蒸除去THF和MeOH。向所得水相中加入额外的水,加热混合物直到固体完全溶解,然后用1M HCI酸化溶液,会有固体逐渐析出,继续添加HCl直至没有检测到进一步的沉淀。过滤收集深绿色固体,用水洗涤并真空干燥。获得了0.52 g紫色产物,产率为73%
图1
5,10,15,20-四 (4-羧基苯基) 钴卟啉(Co-TCPP) 的合成方法
Co-TCPP的合成过程如图2所示,具体步骤如下:将得到的酯(0.75 g)在THF (30mL)和MeOH (30 mL)的混合溶剂中搅拌,向其中加入KOH (2.63g,46.95 mmol)的H2O (30mL)溶液。然后将混合物回流12小时。将混合物冷却至室温后,将均相溶液用1 M HCI 酸化直至不再产生沉淀。过滤收集红色固体,用水洗涤数次并在真空烘箱中干燥,得到0.52g紫红色固体,产率为73%。
图2
羧基苯基卟啉是重要的水溶性卟啉化合物之一,在分析化学、分子识别、探索光合作用机理、提高光合作用效率等方面有重要应用,已引起人们的关注。由于羧基苯基卟啉其卟啉环带有活性基团羧基,羧基可以与氨基、羟基等不同基团进行反应,因此,合成羧基苯基卟啉可以扩大卟啉化合物的应用范围。
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