我们选取四苯基锌吓啉(ZnTPP),将ZnTPP溶于它的良溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后注入水中得到ZnTPP的组装体,然后与g-CN通过溶剂热法合成并得到不同比例的具有分子级异质结的ZnTPP/g-C3N4复合材料,过程(图1 )。
四苯基锌卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)复合材料的形貌表征
吓吩环是具有26电子大t 结构且高度共辄的平面型分子,四苯基锌吓啉( ZnTPP )的吓吩环外连接着4个苯环增加了ZnTPP的共辄程度;g-CiN4是一种由超分子作用形成的具有特殊二维平面结构且外围带有-NH的新型非金属光催化材料,而氢键在高温高压的作用下可以发生解离和重组。因此,在实验中我们利用二者之间的n-t 和Zn-N配位作用水热法将ZnTPP和g-C3Na共组装后得到ZnTPP/g-CNa的复合材料,并通过调节ZnTPP和g-CN4的质量比来控制ZnTPP/g-CsN4的组成和形貌。反应前后场发射扫描电镜(FESEM)测试的结果如下:
为了判定ZnTPP/g-C3N4复合材料的组成以及ZnTPP和g-C3N4复合方式,我们进一步对纳米结构的元素分布进行测定和分析。
在TEM元素分布测试中,我们选取表面光滑的长方形多面体小颗粒进行元素分布测试(图3A),其尺寸为300×150 nm。结果表明,C、N、Zn几种元素(图3B-E)在ZnTPP/g-C3N4中均匀分布 ,没有单一聚集的情况,其轮廓的大小和颗粒也基本一致。由于Zn元素只存在于ZnTPP中其在复合材料中均匀分布表明ZnTPP在ZnTPP/g-C3Na中也是均匀分布的,且其较强的信号初步表明ZnTPP的含量比较多。为了进一步确定ZnTPP和g-CiNa的复合方式是核壳结构还是内部掺杂,我们对其沿径向进行了C、Zn元素的线扫,如图2-4F所示,从纳米颗粒的边缘开始扫描时,C元素和Zn元素在扫描路径上就同时出现,其元素的强度分布也是相同的,且在整个颗粒的扫描过程中两种元素具有相同的扫描范围和元素强度分布,说明两种元素在纳米颗粒中均匀分布,无明显分相现象,表明ZnTPP和g-C3N4在复合材料中也是均匀分布,而不是核壳结构。
图3
四苯基锌卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)复合材料的元素含量表征
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