聚乙二醇修饰多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)
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聚乙二醇修饰多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)的制备方法:
步骤一:酰氯化多壁碳纳米管(MCNTs-CO-Cl)的制备:
取0.3 g的多壁碳纳米管于100 mL圆底烧瓶中,加入20mL浓HSO,超声2h,再加入20mL浓HNO,磁力搅拌2h后,移人80C的恒温水浴中,冷凝回流4h。移出黑色反应溶液冷却至室温,并用1000mL的去离子水进行稀释,然后用孔径为220 nm的混纤微孔滤膜进行减压过滤,用去离子水洗涤至中性。所得黑色粉末状块体置于60 C真空干燥箱至恒重。然后称取0.2g MWCNTS-CO0H加入15 mL SOCl2(氯化亚砜),1 mL无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺) , 70C回流搅拌,反应24 h,产物用二氯甲烷过滤,洗涤,60 C真空干燥12h得酰氯化多壁碳纳米管(MCNTs-CO-Cl)。
步骤二:MWCNTs-COCl与聚乙二醇( PEG)的酯化:
取0.2 mgMWCNTS-COCI,3 g PEG(20000)加入20 mL甲苯/四氢呋喃(v/v,3/1)和2 mL三乙胺。将混合体.系氮气保护,在80C条件下搅拌反应52h。得到反应溶液趁热过滤并用大量的去离子水和无水乙醇洗涤未反应的PEG。黑色固体置于真空干燥箱60 C干燥12 h,得到PEG修饰的多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)。聚乙二醇接枝多壁碳纳米管的合成原理图如图1所示.
采用透射电镜(TEM)对MWCNTs和PEG-g-MWCNTs进行表面形貌分析。将MWCNTS和
PEG-g-MWCNTs分散到无水乙醇中,超声3 h。图2(a)、2(b)均是在放大600000倍下观察。从图2(a)中可以明显的观察到MWCNTs的透明管芯与不透明管壁。而图2(b)中清晰看到MWCNTs的管壁包覆了一层聚合物。由于MWCNTs表面上的PEG在无水乙醇中长时间超声都未溶解掉,可以认为PEG是通过化学方式接枝到MWCNTS.上,而不是物理吸附。故TEM中所观察到的包覆部分应为接枝在MWCNTS.上的PEG。
西安齐岳生物科技有限公司是PEG衍生试剂供应商,我公司可以提供各种高分子PEG衍生物,分子量从1000-20000不等,产品纯度高达98%以上。
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