通过SEM测试来表征材料的表面形貌。图1显示了材料的形貌结构。其中图1 (a）是 RP材料的SEM图片，很清楚的可以看到红磷呈块状结构，尺寸大约为100 um。图1 (b）是BP材料的SEM图谱，从图中可以看出由RP原料进行水热之后，其明显转换成了薄片状结构，证实了通过高温水热制备BP材料是可行的，且分布**均匀，没有明显团聚。图1 (c）中，尺寸大约在300-500 nm 之间,说明在水热过程中加入的氟化氨具有切割块体RP的作用，并且降低了表面活化能，增大了转化为BP的可能性。

实验过程：

1黑磷多晶体纳米片的制备

使用的黑磷多晶体采用一步水热法制得。

具体实验过程为:材料红磷为原料，氟化氨为表面活性剂，称取0.5 g 红磷原料，溶解于25 mL去离子水中，并常温磁力搅拌，然后加入2.5 g氟化氨，进行水浴超声，30 min后将分散均匀的混合溶液放置于30 mL的不锈钢反应釜中进行高温水热反应，烘箱温度为200℃，水热时间为8 h。待反应完成后，将产物加入碳酸氢钠进行多次离心，碳酸氢钠用于中和溶于水中的磷而产生的磷酸﹐洗涤两次后加入去离子水洗涤两次，去除多余残渣。最后将沉淀置于真空干燥箱中60℃烘干过夜，得到黑紫色粉末留存备用。

2光催化反应溶液的制备

**称取6 g NagS和4.4114 g NagSO;，并用量筒量取100 mL的去离子水放置于特定的光催化反应容器中，然后将上述两种药品溶于水中，并放置在超声机中进行超声 30 min使其完全分散，重复两次待用。选用碱式剥离法，称取50 mg 黑磷样品，将其溶于50 mL的乙醇中，加入100 mg 的 NaOH，放置于超声机中进行超声，超声时间30 min，重复两次。将液体样品进行离心洗涤，使用盐酸洗涤溶液两次,用于中和NaOH,然后用去离子水洗涤两次，去除多余杂质，最后将样品放置于培养皿中进行真空干燥过夜，离心速率为10000 r/min，干燥温度为50℃。使用干燥后的黑磷样品，加入少量酒精后进行研磨30 min，然后称取10 mg 的黑磷粉体，并将其加入到上述已经处理过的牺牲剂溶液中，并进行超声15 min，即可进行光催化性能测试。

                                    图2（a)和（b)为制备的黑磷的ATM图片，（c）为对应的片层厚度

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