采用软模板法，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵(CTATos)为模板剂，分别以三乙醇胺(TEOA)和氨水为碱源，调节乙醇和水的比例，制备介孔二氧化硅，结果表明：制备纳米尺寸介孔二氧化硅的**反应条件为 TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、TEOA 1.9 mL、乙醇 10.5 mL、水 74.5 mL；制备亚微级尺寸介孔二氧化硅的**反应条件为 TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、氨水 1.9 mL、乙醇 42 mL、水 43.5 mL。采用嫁接法，以偶氮苯衍生物为改性材料对介孔二氧化硅进行光响应功能化；运用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外−可见光分光光度计(UV−vis)和热重分析仪(TGA)进行表征，结果制备的介孔二氧化硅粒径可控，大小均一，分散性良好，改性后的介孔二氧化硅具有光响应性能。

  介孔二氧化硅(MSN)具有高比表面积、孔容大、孔径可调、易于表面改性和修饰、生物毒性较低等**性能，被广泛用作**载体材料。在制备MSN 的众多方法中，软模板法工艺简单、条件温和，并且能通过改变合成条件来控制液晶介观相的形成，得到满足不同应用需求的 MSN 材料， 但 MSN 水溶性差、分散性差、无响应性等自身缺陷使其应用受到一定的限制；因此，对 MSN 进行功能化改性，方能扩大其应用范围。许春丽等通过荧光介孔二氧化硅负载丙硫菌唑制备纳米缓释剂，可实现对丙硫菌唑在靶标中传输的追踪。林岳顺等采用共缩聚法合成氨基化介孔硅，采用浸渍法负载毒死蜱，并以带负电荷的聚丙烯酸(PAA)为功能分子，通过静电吸附作用制备具有 pH 响应的 PAA–毒死蜱–氨基化介孔硅缓释体系，当 pH≤7 时，其**释放速率随 pH 减小而增大，从而表现出明显的 pH 响应性释放。LIANG等通过异氰酸酯基改性的介孔二氧化硅负载二甲戊乐灵后交联聚乙烯亚胺，得到酶响应的介孔二氧化硅微胶囊剂，结果该微胶囊剂对比二甲戊乐灵微乳剂不仅表现出更好的除草活性和缓释性，而且降低了二甲戊乐灵的基因毒性。MAL 等在MCM–41 表面接枝香豆素基团后负载有机客体分子胆甾烷，结果香豆素衍生物改性后的MCM–41 对客体分子表现出一定的光响应控释性能。SUN 等使用谷胱甘肽改性的介孔二氧化硅纳米颗粒负载脱落酸，实现了脱落酸的智能响应释放，能**提高**的利用率。GAO 等通过杂化改性的介孔二氧化硅负载阿维菌素，**提高了阿维菌素在叶面的附着力，降低了对非靶标生物的风险。笔者采用软模板法，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵为模板剂，通过改变碱源、反应温度、碱源与硅源比例、乙醇添加量等反应条件，制备纳米级和亚微级介孔二氧化硅粒子，继而采用嫁接法，以偶氮苯和异氰酸丙基三乙氧基硅烷制备光响应改性材料，对MSN 进行功能化改性，得到具有光响应性能的介孔二氧化硅，以期为制备具有光响应性的农药控释剂提供载体材料。

1.方法

介孔二氧化硅的制备及表征 采取软模板法制备介孔二氧化硅。以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，分别采用三乙醇胺(TEOA)和氨水作为碱催化剂，以十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵(CTATos)为模板剂，通过改变碱的添加量、乙醇和水的比例等条件(表1)，合成介孔二氧化硅。

采用萃取法去除模板剂后，对介孔二氧化硅进行表征：通过红外光谱，采用溴化钾压片法对制备的介孔二氧化硅进行测试，以确定介孔二氧化硅的合成和光响应改性材料的合成情况；通过热重分析仪，在氮气氛围下，测得材料从 40 ℃至 700 ℃的热失重曲线，并借助 Origin 软件绘制其一次微分曲线(DTG)；通过扫描电子显微镜观测材料粒径及形貌。

介孔二氧化硅的光响应改性及性能测试

参照文献的方法，制备光响应改性材料(AB–TPI)：将2.05 g 异氰酸丙基三乙氧基硅烷、1.58 g 对氨基偶氮苯加入含有 12 mL 经 4Å 级分子筛脱水处理的四氢呋喃(THF)的三口烧瓶中，通氮气保护，加热、搅拌，温度 75 ℃，反应 12 h。待反应完成后，加入 40 mL 正己烷，在–20 ℃下放置过夜后，过滤收集晶体，并用大量正己烷洗涤，真空干燥，得到橘黄色针状晶体，即 AB–TPI。采用嫁接法对介孔二氧化硅进行改性：取 500 mg 已去除模板剂的 MSN，于 110 ℃下干燥活化处2 h，置于含 50 mL 无水甲醇的圆底烧瓶中，超声处理 5 min，称取 50 mg 的光响应改性材料加入其中，60 ℃下通氮气保护反应 12 h 后，用砂芯漏斗和微孔滤膜过滤得到淡黄色固体，用大量 THF和甲醇洗涤后冷冻干燥。分别测试介孔二氧化硅和改性介孔二氧化硅的红外谱图；通过紫外–可见分光光度计对合成的偶氮苯功能化纳米粒子的光响应性能进行评价。

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